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大学生创新创业训练项目过程记录册项目名称：原子层沉积（ALD）制备超薄HfO2介质工艺研究项目编号：17负责人：杨帆其他成员：刘伊薇、李鑫学院系部：光电信息学院指导教师：李世彬执行时间：2014年9月8日至2015年4月21日填写说明1.《大学生创新训练项目研究过程记录册》是检查项目研究进展情况的主要依据，也是评价项目研究成果的重要依据之一。项目负责人必须认真、及时、准确、真实地记录项目研究的主要过程。2.《大学生创新训练计划项目研究过程记录册》主要记录项目研究进展情况。如：成功的经验、失败的原因、与指导教师的交流、团队合作、经费使用明细等方面内容，要求每2周记录1次。3.项目负责人及成员应定期请指导老师查阅项目研究过程记录，与指导老师进行交流和研讨。4.中期检查时项目负责人需将《大学生创新训练项目研究过程记录册》交指导教师检查和签字后，再交学院（系、部）工作委员会联系人。5.项目结束后，由项目负责人将《大学生创新训练计划项目研究过程记录册》及相关材料提交指导教师检查和签字后，再提交学院（系、部）联系人进行核实、存档保管。6.本记录册平时由项目负责人保存。1.经费使用明细日期经费使用摘要使用金额（元）2014.9-10打印阅读文献502014.10置购ALD金属有机源TMA、TEMAH30002014.11置购ALD系统气源普氮、氩气2014.11购买实验用的硅衬底2014.11购买实验用的化学试剂（无水乙醇、过氧化氢、丙酮等）2015.4置购ALD系统气源普氮、氩气2015.4购买实验用的化学试剂（无水乙醇、过氧化氢、丙酮等）2015.4.10XPS测试费用4002015.4.17XPS测试费用2002015.4.20原子力显微镜测试费用802.项目研究过程记录时间过程记录活动内容：进行项目初期安排活动过程：小组成员在讨论实验项目内容后，初步了解对ALD原子层沉积技术的了解，与老师交流沟通项目实现的目的、价值等，在与老师的沟通下，了解相关方面的前沿知识，确定项目内容以及项目研究方案，讨论项目实现的必备要素与环节，留以思考讨论项目的具体时间规划以及相应的实验研究安排，考虑到学院、老师的时间以及小组成员课程的时间，规划每周项目进行的时间。项目记录人：刘伊薇2014年9月8日活动内容：老师讲解项目安排及相关知识。活动过程：小组成员在通过前期对ALD原子沉积的大概了解后，与项目负责老师进行沟通交流，由老师向我们讲解本创新基金项目的大致内容，规划项目的时间进度，解答初步了解过程中小组成员的问题。在一段讨论后，由项目负责老师以及师兄师姐为我们进行一定的知识讲解，向我们传送相关论文与资料，帮助我们做好前期知识的学习，为实验打好基础。项目记录人：杨帆2014年9月23日活动内容:理论知识学习心得的分享以及分工安排。活动过程：1.这一阶段主要是理论学习。在小组会议中，小组成员就前期阅读的大量文献以及自己的理解进行各自阐述，并且就有疑问的地方进行了交流，互相帮助解答疑难，在讨论中发现存在的问题，一些能够通过查阅网上资料解决，遗留问题则记录下来在下次与老师沟通过程中解决。小组讨论有助于解答疑惑、增长知识、清晰概念，从而对实验理论以及ALD的研究现状有了更全面更深刻的认识，为之后的实验打下了良好的理论基础。2.小组进行分工，将项目任务分成了汇总文献，文献查找，以及实验记录等大块，由成员共同分担。项目记录人：李鑫2014年10月8日活动内容：就前期阅读文献、学习资料的问题进行咨询活动过程：小组成员整理好前期自学项目相关内容过程中的疑惑与问题一同向老师请教，在阅读文献中，我们都发现了很多认知不清的概念知识，一些知识在不同论文中又有不同的体现，容易出现混淆。我们就之前存在的问题向老师请教，项目负责老师也对我们悉心教导，解答疑惑，并对原子层沉积技术进行了较为全面的阐释，加深了我们对所学知识的印象，有助于对于所看资料、文献的理解。项目记录人：刘伊薇2014年10月24日活动内容：学习清洗硅片的方法，比较多种方法选择最优进行实验活动过程：通过查找资料，学习清洗硅片的方法，通过查找不同的方法，进行对比。在物理清洗与化学清洗方法中选择化学清洗的方式，出去原子、离子不可见的污染。常见的由溶剂萃取、酸洗（硫酸、硝酸、王水、各种混合酸等）和等离子体法等，其中双氧水体系清洗方法效果较好。我们在通过比较各种方法的优劣后选择本实验将要进行的硅片清洗方法，并进行初次的硅片清洗过程。项目记录人：杨帆2014年11月8日活动内容：学习使用ALD仪器以及清洗硅片。活动过程：本次实验前，小组成员复习清洗硅片的过程，并在学姐的指导下完成硅片清洗。几次清洗硅片之后，小组成员首次进行了一个原子层沉积实验的完整实验周期。在首次实验过程中出现了很多意料之外的发现。在实验过程中，我们发现了实验结果与理论现象之间的偏差，存在ALD仪器误差，实验数据需要在初始大气压强数据基础上做改动，以及注意开关气阀和源阀的顺序等一些问题。除了需要了解实验背景，还有很多细节的操作需要注意，初次实验让我们将之前学习的知识付诸实践，同时也发现了存在的问题，试验后我们也进行了实验总结，对发现的问题找出解决方法，以便在之后的实验中进行改善。项目记录人：李鑫2014年11月27日活动内容：根据已完成内容进行总结，并安排后期项目过程活动过程：根据前期已经完成的阅读文献、论文的工作，我们总结了学到的理论知识，进行了交流沟通，通过首次完成清洗硅片、完成整个周期的ALD原子层沉积实验进行总结讨论，发现其中的问题，并且总结整个实验过程中与理论知识有差别的地方，在具体实验的过程中进行改进，准备中期答辩，并讨论后期项目的安排流程。项目记录人：刘伊薇2014年12月9日活动内容：学期末前进行三次实验活动过程：本阶段主要目的为熟悉实验的具体流程，在每次实验后进行参数对比，分析讨论设定合理的实验参数范围，首先制备氧化铝薄膜，定性分析是否与理论情况相符，并进行本学期项目的总结。项目记录人：杨帆2014年12月26日活动内容：进行多次实验并进行本学期实验安排活动过程：在本阶段主要就影响薄膜生长的各种因素进行对照多次对照试验。改变实验的温度、生长周期等影响因素，制备铝、钛、铪在不同参数下的薄膜，并进行参数测量，对比实验数据，并进行每一次实验的实验总结。根据项目进度挤时间安排规划本学期项目流程。项目记录人：李鑫2015年3月2日活动内容：针对铪源加热温度问题的讨论活动内容：我们研究了75℃情况下，薄膜的生长情况。通过实际实验发现，当铪源（TEMAH）加热温度设置为75℃时，前驱体脉冲通入反应腔内后，腔内温度变化并不明显。可能原因是温度过低，Hf源并未进入反应腔。为验证该假设，小组成员测量了在该参数下沉积100个周期的实验样本。使用椭偏仪测量该样本发现，薄膜厚度几乎为零。因此，可以判断75℃不足以使反应正常进行。改变温度至90℃，测量样本表面薄膜厚度变化同样不明显。这说明反应仍然未发生，原因可能有几方面：第一，对铪源的加热温度不够或前驱体容器中的Hf源已消耗完；第二，实验仪器发生了堵塞，造成前驱体无法进入反应腔；第三，薄膜厚度测量过程中某些因素造成测量结果有误。并对分析的原因准备进行对比实验。为判断实验仪器管道是否发生堵塞，小组成员该用Ti源进行实验，测量其厚度发现硅基片表面生长了约6nm厚的薄膜。这表明管道并未发生堵塞。进一步对该样本进行化学成分分析。根据XPS得到的图像可知，测试样本中含有Ti、Hf、O、C以及Si元素。此结果说明在进行Ti实验的过程中，有Hf源前驱体进入了反应腔内。分析原因，可能是由于Hf实验时温度较低造成TEMAH脉冲送出的Hf源在管道中冷凝残留。因此可以推断，之前的实验中造成薄膜不能按计划生长的原因是前驱体即热温度不够。最终，通过查阅结合具体实验，前驱体加热温度设置为95℃。为防止前驱体在管道中冷凝，管道温度及腔壁温度设为105℃。项目记录人：杨帆2015年3月17日活动内容：针对铪源含量过少设计对照试验，思考影响实验结果的因素，通过更换不同种类源之间的阀门成功解决问题。活动过程：1.活动前提：在前几次试验中我们获得的硅片厚度都很薄，铪元素含量极少，根据反应腔内气压变化，判定几乎没有铪进入反应腔，而当气体源是水或钛时，压强变化明显，说明有一定量的气体进入了反应腔。2.针对这种现象，我们进行了两种猜想。一是铪源用尽，但鉴于每次实验会有铪源放出并且量是固定的，只是极其稀少，而且难以设置对照组，这种猜想只能先搁置；二是铪源的气体阀门被堵住了。在冲洗不彻底的情况下有可能发生。3.设置对照试验：首先在现有条件下记录5个周期下铪源通入时反应腔的压强变化，接着将铪源和锆源阀门替换观察。铪元素含量在与理论值相符，说明的确是出气阀口堵住。项目记录人：李鑫2015年4月2日活动内容：对整个创新基金项目进行总结活动过程：在完成已计划中的项目内容后，小组成员进行了项目总结。小组成员在完成初期理论学习后，通过对实验原理、实验过程的了解，进行实验，在多次实验的过程中，发现了很多理论知识上无法学习到的内容，通过对每次实验的过程的总结，分析影响实验结果的各种因素，对于实验中出现的各种问题进行分析以及相应的实验改进。本次项目过程中，我们从一开始的项目计划，阅读文献、论文及相关书籍，到第一次进实验室清洗硅片，第一次进行完整周期的原子层沉积实验，从铝元素到钛、铪，通过设置对比实验分析实验中出现的问题。小组成员在与老师、学姐学长的交流沟通中，学习到的不止理论知识，还有更多的科研经验等，培养了我们进行研究学习的科研习惯。同时，我们也反思了整个过程中的收获以及出现的问题。项目记录人：杨帆2015年4月18日3、中期检查记录自评（进展情况、存在问题）1.硅片处理困难。清洗硅片步骤较繁琐，实验中用到氢氟酸、氨水、丙酮等化学试剂，需要做好安全防护措施，并在通风良好的条件下进行。清洗完的硅片不容易保存，在放入原子层沉积仪器的过程中可能会受到污染。2.实验仪器、测量仪器的困难。抽气泵工作不稳定，导致改变参数后不能达到预期值。3.薄膜参数的测量。薄膜需要测量的主要参数有薄膜厚度和表面粗糙度。相关测量原理和方法还未掌握。对于膜粗糙度、表面结构的参数还有待解决。另外还存在的困难是测量仪器的缺少，薄膜粗糙程度可能需要送去川大测试。项目成员（签字）：年月日指导教师评语指导教师（签字）：年月日4.结题验收记录研究成果通过本次创新基金项目，小组成员都对“原子层沉积（ALD）制备超薄HfO2介质工艺研究”进行了学习，对实验原理、实验过程、实验方法进行了学习与实践，通过对每次实验结果的分析改进实验过程中存在的问题，学会独立思考，发现问题，提出猜想，并采取相应措施验证猜想，改进方法。在项目实施过程中，我们学会分配好时间进行多次实验，学会进行对照实验研究不同的影响实验的因素，学会老师、学姐学长沟通取经，收获颇多。鉴于项目终期时间的提前，我们不得不压缩起初在四、五、六月的项目进度及内容，时间紧迫，即使在四月份进行了多次实验也与预期的多次实验有所差异，加之项目期间实验仪器出现问题耽误的项目进程，使项目后期的时间安排非常紧凑，对于一些问题可能存在考虑不周，所以在起初制定项目进度安排时，应考虑一些客观因素的影响，使项目进程能够在突发状况时继续进行。项目成员（签字）：年月日指导教师评语指导教师（签字）：年月日验收意见经专家组检查，同意□不同意□该项目结题。专家组成员（签字）：年月日