乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定

1乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定Xxxxxx（中南大学化学化工学院，长沙071002）摘要根据乙酰苯胺在溶剂中的溶解度与温度的密切关系，本文采用重结晶的方法提纯乙酰苯胺，收率为60%。用提勒管法测定提纯后产品的熔点，测得其初熔温度为114℃，熔程为1℃。关键字乙酰苯胺；重结晶；提纯；提勒管法；熔点测定PurificationofAcetanilidebyRecrystallizationandItsMeltingpointdeterminationAbstract:Accordingtotherelationshipbetweenthesolubilityofacetanilideandtemperature,themethodofrecrystallizationwasusedtopurifyacetanilide,andthecoefficientofrecoveryis60%.ThenthemeltingpointofthepurifiedacetanilidewastestedbythemethodofBpipe,whichshowsthatitsincipientmeltingwas114℃andthemeltingrangewas1℃.Keywords:Acetylaniline;Purification;purification;MethodofBpipe;Meltingpointdetermination前言从有机制备实验或天然物中提取得到的有机化合物常含有杂质，常需从复杂的混合物中分离出所要的物质。重结晶是提纯固体有机物的常用方法。较纯乙酰苯胺可作为实验室的实验药品，为了避免药品被浪费，我们提纯粗乙酰苯胺并对其进行熔点测定。1.实验部分1.1仪器与试剂电炉、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、b型管、缺口木塞、毛细管、橡皮筋、固定器、铁架台、温度计粗乙酰苯胺、沸石、活性炭、石蜡油1.2提纯方法乙酰苯胺通常是由苯胺和乙酸在加热条件下反应制备的,提纯粗乙酰苯胺应该把没反应完的苯胺、乙酸，生成物水以及一些不溶性杂质除去。又查阅得知乙酰苯胺在水中的溶解度随温度升高而增大，水对乙酰苯胺及其中杂质的溶解度不同，故使用重结晶法提纯乙酰苯胺。先将粗乙酰苯胺溶于水中，加热，制成近100℃时的热饱和溶液；然后降温，用适量活性炭进行脱色，再煮沸；用预热过的布氏漏斗抽滤溶液，弃去留在漏斗上的杂质；将母液转移，室温下冷却使其析晶；晶体不再增加时，再用布氏漏斗抽滤；洗涤翻动留在漏斗上的晶体，抽气后将晶体转移，在烘干箱中烘干。1.3熔点测定将烘干后的晶体紧密填装进毛细管；将提勒管、熔点管等正确装配好；在b型管尖端加热，读取初熔、终熔时温度；将石蜡油降温后重测。22.结果2.1乙酰苯胺的收率重结晶并烘干后的乙酰苯胺在粗乙酰苯胺中所占的比例即为乙酰苯胺的收率。粗乙酰苯胺的质量gm0.21表面皿质量gm0.252提纯后产品及表面皿的质量gm2.263乙酰苯胺收率=%60%1000.20.252.26%100123mmm2.2熔点初熔温度/℃终熔温度/℃熔程/℃第1次1141151第2次1141151平均11411513．讨论（1）在乙酰苯胺重结晶的过程中,水溶液的温度超过83℃时,水溶液的底部出现乙酰苯胺的棕色油珠,它能影响重结晶产品的色泽和纯度，但加入少量水或继续加热后，这种现象消失。（2）本实验进行时制备的饱和溶液在100℃，熔点测定时，初熔温度在114℃，熔程也在0.5~1.0℃这个范围内。（3）若活性炭在乙酰苯胺未完全溶解前加入会影响乙酰苯胺的溶解，降低收率。4.结论采用水溶液多次重结晶法提纯了乙酰苯胺粗产品。熔点测定表明，终产品的初熔温度在114℃，终熔温度在115℃，熔程在0.5~1.0℃这个范围内，推测所制备乙酰苯胺纯度已达到99.9%。5.参考文献[1]罗一鸣，唐瑞仁.有机化学实验与指导，长沙：中南大学出版社，2007，73~82.[2]刘保启，丁天惠，康书凤，刘素娥.分析试验室,1993，12(3)52-57.[3][4][5]