乳糖检验操作规程

标准操作规程标题：乳糖检验标准操作规程生效日期年月日页次：1/3编号：SOP-QC-162-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。目的：建立一个乳糖原料检验标准操作规程。范围：本标准适用于乳糖原料。责任者：QC化验员、QC主任。规程：1.分子式：C12H22NO11·H2O分子量：360.312.性状2.1.本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。2.2.本品在水中易溶，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。2.3.比旋度2.3.1.仪器：旋光仪、TG328A型电光分析天平、10ml容量瓶、电热恒温干燥箱。2.3.2.试剂：氨试液2.3.3.操作方法：取本品，在80℃干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含本品0.10g与氨试液0.02ml的溶液，依照旋光度测定法（中国药典2000年版二部附录）测定，比旋度为+52.00至+52.60。2.3.4.计算dlaatd][式中：[a]—比旋度l—测定管长度（dm）a—测得旋光度d—液体的相对密度3.鉴别3.1.仪器：100g药物天平、试管、5ml量筒、酒精灯、滴管、红外光谱仪。3.2.试剂：NaOH、CuSO4溶液。标准操作规程标题乳糖检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-162-01页次：2/33.3.操作方法3.3.1.取本品0.2g，加NaOH试液5ml，微热，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加CuSO4试液数滴，即析出Cu2O的红色沉淀。3.3.2.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。4.检查4.1.酸度4.1.1.仪器：100g药物天平、25ml量筒、酸度计、试管、滴管、玻璃棒、电热恒温干燥箱、TG328A电光分析天平、1000ml容量瓶。4.1.2.试剂及配制：4.1.2.1.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2－3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。4.1.2.2.磷酸盐标准缓冲液（PH6.8）：精密称取在115±5℃干燥2－3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。4.1.3.操作方法取本品1.0g，加水20ml溶解后，依照pH值测定法测定，pH值应为4.0—7.0。4.2.澄清度4.2.1.仪器：10ml量筒、50ml比色管、100g药物天平、50ml烧杯、电炉、玻璃棒、石棉网。4.2.2.操作方法取本品3.0g，加沸水10ml溶解后，溶液应澄清。4.3.蛋白质4.3.1.仪器：100g药物天平、25ml量筒、0.5ml刻度吸管、50ml烧杯、电炉、石棉网。4.3.2.试剂：硝酸汞4.3.3.操作方法取本品5.0g，加热水25ml溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5ml，5min内不得生成絮状沉淀。4.4.炽灼残渣标准操作规程标题乳糖检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-162-01页次：3/34.4.1.仪器：坩埚、TG328A型电光分析天平、干燥器、SRJX－2－1箱型电阻炉、高温电炉、不锈钢长柄坩埚钳。4.4.2.试剂：H2SO4、硝酸。4.4.3.操作方法取供试品1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外加硫酸0.5－1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500—600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500—600℃炽灼至恒重，即得。4.4.4.计算%100%检品重空坩锅重残渣及坩锅重炽灼残渣4.5.重金属：4.5.1.仪器：5ml比色管、50ml量筒、100g药物天平、150ml烧杯、电热恒温水浴锅、1ml刻度吸管、5.0ml移液管。4.5.2.取本品3.0g，加温水20ml溶解后，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，照重金属检查法测定。4.5.3.判定：含重金属不得过百万分之五。