二氧化钛的X射线粉末衍射分析

山东大学实验报告姓名：徐文元班级：2013级化学基地班学号：2013001100942015年5月15日1/3二氧化钛的X射线粉末衍射分析【实验目的】1.了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。2.熟悉AdvanceD8型X射线衍射仪的使用方法。3.学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。【实验原理】X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。【仪器与试剂】1.德国Bruker公司的X射线衍射仪。2.经预处理的待测样品二氧化钛粉末。3.玛瑙研钵1只，载玻片1片，标准样品架一只。【实验步骤】1.开机严格按照顺序开电脑，开水冷系统，开总电源，开稳压器。待系统启动完毕，开启高压，预热20-30min,启动XRDcommands。设定工作条件KV=40,MA=40,以Gu靶为辐射线源（λ=1.5406埃）。2.装样将适量1号样品研磨至无颗粒感。取少量粉末均匀地装入样品框。2号样品量较少，无法装满样品框，所以用玻璃样品框代替，把粉末压紧，压平，使之尽可能的均匀。3.测试打开测试软件，设置参数，在相应栏目中设定步长，扫描时间，扫描范围等参数，将扫描范围设定在20-70之间，角度过小会损坏检测器，过大可能会造成射线源和检测器相撞。启动X射线探测器开始自测试。待测试结束后，红色警示灯灭掉，才能开启防护门，放置样品，锁上门，开始测定。4.关机按照与开机相反的顺序关机，但要等仪器冷却后再关水冷系统，以免仪器烧坏。【数据处理】用Jade作图，如下：山东大学实验报告姓名：徐文元班级：2013级化学基地班学号：2013001100942015年5月15日2/3编号实验衍射数据物相晶面指标2θθd（Å）卡片d（Å）hkL125.45512.7283.49623.5200100.010237.04018.5202.42502.431014.010337.94218.9712.36952.378030.000438.72019.3602.32362.332015.011548.20524.1031.88621.892065.020654.07727.0391.69441.699941.010755.22527.6131.66191.666542.021862.32031.1601.48871.49309.021962.852.31.4261.47731.480833.0201068.86034.4301.36241.364115.011【判断物质和晶型】由图和数据判断可知1号样品为锐钛矿。【思考题】1.TiO2的用途和晶相结构及其参数？山东大学实验报告姓名：徐文元班级：2013级化学基地班学号：2013001100942015年5月15日3/3用途：二氧化钛性质稳定，具有亮光和非常高折射率(n=2.4)，因而大量用作涂料中的白色染料，同时它还具有很好的遮盖能力，加在化妆用品和护肤品中，可以保护皮肤免受紫外光侵害。二氧化钛还可用作搪瓷消光剂。现在二氧化钛也用于光触媒等领域。此外，二氧化钛还被广泛应用于各类结构表面涂料、纸张涂层和填料、塑料及弹性体、玻璃、催化剂、涂布织物、印刷油墨和焊剂中。晶相结构及其参数：金红石：四方双锥晶型类，常具有完好的四方柱形或针状晶体。常用单形为四方柱m、a和四方双锥s等，有时出现复四方柱和复四方柱双锥。四方晶系P42/mmm；红棕色、红色、黄色或黑色。晶胞参数：a=459pm,c=296pm。锐钛矿：四方晶系，a=379pm,c=951pm；Z=4。915℃下转变为金红石。复方双锥晶类D4h-4/mmm9（L44L25PC）。晶型一般呈锥形、板状、柱状。主要单形：平面双面c，四方柱m、a，四方双锥p、n、q、v、e等。板钛矿：斜方晶系，a=918pm,b=545pm,c=515pm；Z=8。斜方双锥，D2h-mmm(3L23PC)。晶体多呈板状，也有的呈柱状。可与金红石成规则连生。2.从Ｘ射线粉末衍射谱图能得到的材料的哪些特征？物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图（即为“指纹”特征），我们可以通过测量峰位置和峰强度，与标准卡片比较来可以确定样品的晶型和晶胞尺寸等信息；根据图谱中多余的峰可以确定样品中的杂质情况；通过系统消光的测量，可以确定样品的对称性。【实验感悟】X射线粉末衍射实验作为大型仪器分析实验之一，其无损分析的特点使得其应用十分广泛。在没有进行XRD实验以前，对于操作XRD是十分恐慌的，十分害怕被辐射。经过老师的解释，进行XRD实验并没有想象中的那么容易被辐射从而得癌症。同时，对X射线粉末衍射的原理、操作以及数据分析等得到了较为系统全面的培训，为今后科研学习打下了良好的基础。同时，在操作大型仪器的时候要注意仪器的操作，自身的安全保护措施，万不能在不了解仪器原理的情况下贸然操作仪器，这样不仅会给自己、他人带来生命健康的威海，还会造成不必要的损失。