仪器分析练习题C一、名词解释1.基频峰2自旋偶合3.保留时间tR4.相对丰度二.单项选择题1.吸光度读数在范围内,测量较准确。A.0~1B.0.15~0.7C.0~0.8D.0.15~1.52.下列方法中,哪个不是气相色谱定量分析方法A.峰面积测量B.峰高测量C.标准曲线法D.相对保留值测量3.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分4.符合吸收定律的溶液浓缩时,其最大吸收峰波长位置。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动,吸收峰值降低5.原子吸收光谱分析仪的光源是A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯6.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置三、简答题1.简述荧光光谱产生的过程。2.简述色谱分离过程。3.摩尔吸光系数的大小和哪些因素有关?4.什么是程序升温?什么情况下应用程序升温?它有什么优点5.试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。四、计算1.1.0×10-3mol.L-1的X溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。1.0×10-4mol.L-1的Y溶液在波长450nm处无吸收,在530nm处的吸光度为0.420。今测得某X和Y的混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.610。试计算混合溶液中X和Y浓度。假设吸收池长为1cm。2.某两组分混合物经色谱柱分离后,所得的色谱数据为:t0=1.0min,t1=4.5min,t2=4.8min,W1=0.30min,W2=0.40min。试计算:(1)分别按组份1,2计算理论塔板数和有效塔板数;(2)两组分的分离度。根据计算结果判断两组份能否分离开。3、实验时,配制苯(标准)与A、B、C和D纯样的混合溶液,加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2μL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5μL进行分析,测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位,已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。仪器分析练习题C答案一、名词解释2.基频峰:当分子吸收一定频率的红外线,由振动基态(V=0)跃迁至第一激发态(V=1)时,所产生的吸收峰称为基频峰。3.自旋偶合:核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。4.保留时间tR:从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。5.相对丰度:以质谱中基峰(最强峰)的高度为100%,其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度为相对丰度,又称相对强度。三.单项选择题1.吸光度读数在范围内,测量较准确。(B)A.0~1B.0.15~0.7D.0~0.8D.0.15~1.52.下列方法中,哪个不是气相色谱定量分析方法(D)A.峰面积测量B.峰高测量C.标准曲线法D.相对保留值测量3.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力(C)A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分4.符合吸收定律的溶液浓缩时,其最大吸收峰波长位置(D)。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动,吸收峰值降低6.原子吸收光谱分析仪的光源是(D)A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯6.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是(B)A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置三、简答题1.简述荧光光谱产生的过程答:分子在室温时基本上处于电子能级的基态,当吸收了紫外-可见光后,基态分子中的电子跃迁到激发态的各个不同振动-转动能级,通过内转换及振动弛豫,然后再以辐射形式发射光量子而返回至基态的振动能级上,这时发射的光量子称为荧光。2.简述色谱分离过程;答:色谱分离过程是组分分子在流动相和固定相间多次分配的过程,若两组分分子之间存在结构和理化性质的差异,则经过反复多次的两相间分配,迁移速度不同,形成差数迁移,从而使两组分得到分离。3摩尔吸光系数的大小和哪些因素有关?答:影响其大小的因素是:ε,入射光波长,溶剂,吸光物质的性质。4什么是程序升温?什么情况下应用程序升温?它有什么优点?答:即在分析过程中,按预先设定程序升高柱温,此升高柱温法称为程序升温,对于宽沸程的多组分混合物的分离,可使用程序升温,有利于组分分离,得到好的色谱峰。5试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。答:dcab,共轭体系,吸收峰向长波长方向移动,四、计算1.1.0×10-3mol.L-1的X溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。1.0×10-4mol.L-1的Y溶液在波长450nm处无吸收,在530nm处的吸光度为0.420。今测得某X和Y的混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.610。试计算混合溶液中X和Y浓度。假设吸收池长为1cm。答:Ax450=εx450×l×1.0×10-3mol.L-1=0.2εx450=0.2×103Ax530=εx530×l×1.0×10-3mol.L-1=0.05εx530=0.05×105Ay450=0εx450=0Ay530=εy530×l×1.0×10-3mol.L-1=0.42εy530=0.42×103Axy450=εx450×l×Cx+εy450×l×Cy=0.380Axy530=εx530×l×Cx+εy530×l×Cy=0.610Cx=1.9××10-3mol.L-1Cy=1.23××10-3mol.L-12.某两组分混合物经色谱柱分离后,所得的色谱数据为:t0=1.0min,t1=4.5min,t2=4.8min,W1=0.30min,W2=0.40min。试计算:(1)分别按组份1,2计算理论塔板数和有效塔板数;(2)两组分的分离度。根据计算结果判断两组份能否分离开。答:(1)按组份1计算理论塔板数n=16(tR/W1)2=3600有效塔板数neff=16(tR,/W1)2=2178按组份2计算理论塔板数n=16(tR,/W2)2=2304有效塔板数neff=16(tR,/W1)2=1444(2)R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)=0.857两组份不能分离开。3、解:先求取相对校正因子:'0.653/6.5==0.9240.435/4.0AAfff苯'1.04Bf'0.98Cf'1.08Df然后根据归一化公式求质量分数3.50.9240.2313.50.9244.51.044.00.9812.01.08A同理:0.334B0.280C0.154D