仪器分析试卷(A)

学院系班级学号姓名---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------(2007－2008学年第一学期)化学化工学院班(年)级课程仪器分析(A)卷题目一二三四五六七八总分得分一、选择题（2分15）1234567891011121314151．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)固定液的最高使用温度(C)试样中各组分沸点的平均值(D)固定液的沸点2．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A)碱金属元素稀土元素(B)碱金属和碱土金属元素(C)Hg和As(D)As和Hg3．对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?(A)离子交换色谱法(B)液-固色谱法(C)空间排阻色谱法(D)液-液色谱法4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是（A）异构体（B）沸点相近，官能团相同的化合物（C）沸点相差大的试样（D）极性变化范围宽的试样5．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为第1页(A)KNO3（B）KCl（C）KBr（D）K6．在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在，必须(A)它的所有谱线均要出现(B)只要找到2～3条谱线(C)只要找到2～3条灵敏线,(D)只要找到1条灵敏线7．双波长分光光度计的输出信号是(A）试样吸收与参比吸收之差(B)试样λ1和λ2吸收之差(Ｃ)试样在λ1和λ2吸收之和(D)试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和8.离子选择电极的电极择性系数可用于(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度(Ｃ)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围9．库仑分析与一般滴定分析相比(A)需要标准物进行滴定剂的校准(B)很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生10.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为(A)利用相对保留值定性(B)利用文献保留值数据定性(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性11.根据范蒂姆特方程式CuuBAh，下列说法正确的是(A)固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高(B)h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利(C)载气线速度越高，柱效越高(D)载气线速度越低，柱效越高12．伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了（Ａ）有效地减少电位降(B)消除充电电流的干扰(C)增强极化电压的稳定性(D)提高方法的灵敏度第2页13.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是(Ａ)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率(Ｄ)选择合适的吸收区域14．紫外-可见吸收光谱主要决定于（A）分子的振动、转动能级的跃迁（B）分子的电子结构（C）原子的电子结构（D）原子的外层电子能级间跃迁15．荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（A）高（B）低（C）相当（D）不一定谁高谁低二、填空题（每空1分，共20分）1．根据固定相的不同，气相色谱法分为和。2．测定pH值时_____电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而_____电极的电位固定不变。3．1955年，澳大利亚物理学家AWalsh提出，用______吸收来代替______吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。4．用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要，浓度要，这样做的目的是。5．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于；自然变宽是由于。6．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。7．在荧光光谱中,测量时,通常检测系统与入射光的夹角呈度。8．在液相色谱中,常用的一种通用型检测器是_________________。9．以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。第3页---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------（1）苯，苯酚，环己烷（2）苯，乙苯，正丙苯10．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。三、计算题（共40分）1．（8分）用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中.。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0g/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586,计算矿石中钼的含量。2（6分）在1mol/LNaOH介质中，4.00×10-3mol/LTeO32－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为61.9A。若TeO32－的扩散系数为0.75×10－5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？3．(8分)25℃时测得下述电池的电动势为0.251V:Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(aCa2+=1.00×10-2mol/L)‖SCE（1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少?（2）假定未知液中有Mg2+存在,要使测量误差≤1%,则Mg2+的活度应在什么范围内(2,1022MgCaK)?4．(10分)在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。5．(8分)实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2L进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5L进行分析，第4页测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。四、简答题（5分3，共15分）1．用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用?2．原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（至少写出两种方法）---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------《仪器分析》试卷（A）参考答案一、选择题：（2分15，共30分）123456789101112131415BDCDACBBDCAADBA二、填空题（每空1分，共20分）1．气液色谱、气固色谱2．玻璃电极、参比电极（或饱和甘汞电极SCE）3．峰值吸收、积分吸收4．小，高，保持溶液的离子强度不变5．原子无规则热运动、与原子激发态寿命有关（或测不准原理）6．钨灯、玻璃、氘灯、石英7．908．示差折光检测器9．（1）环己烷苯苯酚（2）苯乙苯正丙苯10．火焰光度检测器(或硫荧光检测器)三、计算题（共40分）1．（8分）解：设经处过的溶液中钼的浓度为cx,根据A＝Kc可得：10.00.3145050xxxxcVcAKK10.010.020.00.5865050xxssxcVcVcAKK解得：23.1/xcgmL623.110010100%0.0547%4.23MoW2解:(6分)第6页由尤考维奇方程求出电子得失数d1/22/31/651/22/31/6360761.9607(0.7510)(1.50)(3.15)(4.00101000)61.9610.5izDmtc还原至－2价。3解：（8分）（1）2'2.303lgCaRTEKcnF'-20.251=K-0.02958lg(1.0010)K’=0.251+0.02958×(-2)=0.192(V)02958.0/)279.0(;lg02958.0279.0''2KpCaaKCapCa=(0.279-0.192)/0.02958=2.947（2）%100)(%,innjjiaaKji相对误差%10001.0%122CaMgaa2-31.1310(mol/L)MgaMg2+的活度应小于1.13×10-3mol/L3．解：（10分）(1)10090.90(/min)1.10mLucmt(2)',,6.601.105.001.10RBRBmmmtttktt(3),,2()2(6.605.80)1.000.780.82RBRAABttRww(4)',2',2()()5.801.1016()16()5810.786.601.1016()16()7200.821000.172()5811000.139()720RAAARBBBeffAeffBtnwtnwlHcmnlHcmnAB（5）211222lRlR222212211.512.25()1RllmR5解：(8分)先求取相对较正因子：'AA0.6536.50.9240.4354.0fff苯'''BCD1.04,0.98,1.08fff然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.51.044.00.9812.01.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154同理：四、简答题（5分2，共10分）1答：使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用：（1）保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数；（2）含有缓冲剂，可控制溶液的pH值；（3）含有络合剂，可以掩蔽干扰离子。2答：原子吸收的背景校正方法主要有：(1)用非吸收线扣除背景(2)用氘灯或卤素灯扣除背景(3)利用塞曼效应扣除背景第10页第9页