仪器分析试卷(B)

学院系班级学号姓名---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------(2007－2008学年第一学期)化学化工学院班(年)级课程仪器分析(B)卷题目一二三四五六七八总分得分一、选择题（2分15）1234567891011121314151．以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为(A)电位分析法(B)极谱分析法(C)电解分析法(D)库仑分析法2．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于(A)内外玻璃膜表面特性不同(B)内外溶液中H+浓度不同(C)内外溶液的H+活度系数不同(D)内外参比电极不一样3．应用GC方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为(A)热导池检测器(B)氢火焰离子化检测器(C)电子捕获检测器(D)火焰光度检测器4．气－液色谱法，其分离原理是（A）吸附平衡（B）分配平衡（C）离子交换平衡（D）渗透平衡5．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的?（A）微量及痕量元素分析（B）具有高的灵敏度（C）选择性好，互相干扰少（D）测定元素存在状态6．下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂(硼氢化钠，金属锌等)的作用下、可第1页生成易挥发的氢化物．而进入等离子体光源进行蒸发和激发?（A）As（B）Fe（C）Mo（D）W7.原子吸收分析法测定钾时，加入1％钠盐溶液其作用是（）(Ａ)减少背景(Ｂ)提高火焰温度(Ｃ)提高钾的浓度(Ｄ)减少钾电离8.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是(A)载气种类(B)载气的流速(C)色谱柱的载体性质(D)色谱柱柱温9.下列因素对理论塔板高度没有影响的是(A)填充物的粒度(B)色谱柱的柱长(C)载气的种类(D)组分在流动相中的扩散系数10.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加(A)4倍(B)1倍(C)2倍(D)10倍11.用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是(A)钠(B)碳(C)铁(D)硅12.下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是(Ａ)直流电弧(Ｂ)交流电弧(Ｃ)电火花(Ｄ)高频电感耦合等离子体13.离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是(Ａ)极避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)(Ｂ)消除电位不稳定性(Ｃ)提高灵敏度(Ｄ)清洗电14.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数？22'21/2'221/2()(/)()16(/)()5.54(/)()16(/)[(1)/]RRbRRAtBtWCtWDtWkk15.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?(A)通N2除溶液中的溶解氧第2页(B)在搅拌下进行减小浓差极化的影响(C)恒温消除由于温度变化产生的影响（D）加入表面活性剂消除极谱极大二、填空题（每空1分，共20分）1．在液相色谱中，速率理论方程中的_________项很小，可忽略不计，VanDeemter方程式可以写成____________.2.描述色谱柱效能的指标是；柱的总分离效能指标是。3．是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为。4.原子吸收峰值吸收测量的必要条件是（1），（2）。5．离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、、和内参比电极三部分组成。6．盐桥的作用是；用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为。7．残余电流主要是由____________________和_____________________组成。8．按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，法，法等9．一化合物溶解在己烷中，其max己烷=305nm，溶解在乙醇中时，max乙醇=307nm，该吸收是由于_________跃迁引起的。10．在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加___________________________，但若灯电流过大，则_________________随之增大，同时会使发射线___________________。三、计算题（共40分）第3页---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------1．（6分）称取10.00mL含Cd2+的样品溶液，在适当的条件下测得其id=12.3A，然后在此溶液中加入0.20mL浓度为1.010-3mol/L的标准溶液，再再同样的条件下进行测定，得id=28.2A，计算此样品溶液中Cd2+的浓度。2．（6分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加TISAB5mL，测得其电位值为-192mV（vs.SCE）；再加入1.010-2mol/L的标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为-150mV（vs.SCE），氟电极的响应斜率s为59.0/nmV，计算水样中氟离子的浓度。3．（6分）为测定防蚁制品中砷的含量，称取试样3.00g，溶解后用肼将As（Ⅴ）还原为As(Ⅲ）。在弱碱介质中由电解产生的I2来滴定As（Ⅲ），电流强度为50.00mA，经过15min6s达到终点，计算试样中As2O3的质量分数。(As2O3的相对分子质量为197.8)4．(12分)在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子1.001.651.75峰面积（cm2）1.501.012.82试用归一化法求各组分的含量。在（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还出现其他杂质峰，能否仍用归一化法定量？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为0.87），甲苯与样品的配比为1∶10，测得甲苯的峰面积为0.95cm2，三个主要组分的数据同（1），试求各组分的含量。5．（10分）色谱分析中获得下面的数据：保留时间：tR=5.4min；死时间：t0=3.1min载气平均流速：F=0.313mL/min；峰的基线宽度：Wb=0.4min固定液体积为0.164mL求：调整保留体积VR'；分配系数K；有效塔板数neff。四、简答题（5分2，共10分）1．在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准？2．在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？《仪器分析》试卷（B）参考答案一、选择题：（2分15，共30分）123456789101112131415CACBDADDBBCDACB二、填空题（每空1分，共20分）1．纵向扩散项，H=A+Cu2.塔板数（或理论塔板数），分离度3.法拉第电解定律，m=(M/nF)×it4.(1）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度（2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。5.内参比溶液，敏感膜6．消除液接电位、硝酸钾7．充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流8．吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱9．→*10．发光强度、自吸、变宽三、计算题（共40分）1．解（6分）设样品溶液中Cd2+的浓度为cxmol/L3512.310.00.21.01028.210.00.21.4910(/)dxxxiKcKccKcmolL根据可得：=2解：（6分）241.0101.010(/)100ssxVccmolLV/140.042/0.05915150(192)42()0.042()(101)1.010(101)2.4110(/)ESxEmVVccmolL3解：（6分）3350.010(15606)197.80.023()964854sAsOmg质量分数：330.0237.7103.00sAsO4解：（12分）（1）由%1001niiiiiifAfAX可得：%52.18%10082.275.165.101.150.100.150.100.1二氯乙烷X%57.20%10082.275.165.101.150.100.165.101.1二溴乙烷X%91.60%10082.275.165.101.150.100.182.275.1四乙基铅X（2）不能用归一化法进行计算，应采用内标法求解。由%100%100GmAfAfGmXsssiiii可得：%15.18%10010195.087.050.100.1二氯乙烷X%16.20%10010195.087.065.101.1二溴乙烷X%71.59%10010195.087.082.275.1四乙基铅X5解：（10分）（1）调整保留体积：'()0.313(5.1-3.1)=0.72mLRRmVFtt（2）分配系数：分配比：'5.43.10.743.1Rmtkt0.3133.10.97()mmVFtmL0.970.744.380.164msVKkV（3）有效塔板数：'225.43.116()16()5290.4ReffbtnW四、简答题（5分2，共10分）1答：选用铁谱作为标准的原因：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了每一条铁谱线的波长。2答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。