仪器分析试卷5

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资源描述

一.是非题(回答“对”或“错”,每题1分,共5分):1.分析系统的分析灵敏度越高,其检测限就越低。()2.在紫外分光光度法中,通常增大光源的光强不会改变检测的灵敏度。()3.质谱中出现的质荷比最大的峰为分子离子峰。()4.气相色谱法中,增加担体表面固定液膜厚度,有利于提高柱效。()5.提高两色谱峰分离度的唯一途径是通过提高分离的选择性,增加两色谱峰的保留时间差。()二.选择题(每题1分,共25分):1.物质在同一电子能级水平下,当其分子振动状态发生变化时所产生的光谱线波长范围属于:A.紫外区B.可见光区C.红外区D.微波区2.可见光的波长范围是。A.10-200nmB.200-400nmC.400-760nmD.760-2500nm3.线光谱是物质受外界能量作用后,由于何种跃迁产生的?A.分子转动能级B.分子振动能级C.原子核内层电子能级D.原子核外层电子能级4.下列化合物中,同时具有n-π*,π-π*,σ-σ*跃迁的化合物是:A.一氯甲烷B.丙酮C.1,3-丁二醇D.甲醇5.原子吸收分光光度法中,光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品蒸气时,将被蒸气中待测元素的哪一种成份所吸收?A.基态原子B.激发态原子C.离子D.分子6.原子吸收分析中光源的作用是:A.提供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光谱C.发射连续光谱D.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射7.原子吸收分光光度计的光源是:A.卤素灯B.空心阴极灯C.钨丝灯D.氘灯8.空心阴极灯的主要使用参数是:A.阴极温度B.内充气体压力C.灯的工作电流D.灯的工作电压9.石墨炉原子化法与火焰原子化法比较,其不足之处在于:A.重现性差B.灵敏度低C.原子化效率低D.试样前处理复杂10.CO2的下列振动中,属于红外非活性振动的是:A.OCOB.OCOC.OCOD.OCO11.红外光谱仪通常使用的检测器是:A.光电池B.光电二极管C.光电倍增管D.真空热电偶12.红外光谱仪中使用的样品池通常是采用哪种材料加工的?A.石英B.盐片C.光学玻璃D.高分子聚合物13.试比较以下化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是:A.B.C.D.14.一种含氧化合物,在红外光谱的3500—3200cm-1区域有吸收,该化合物可能是:A.CH3CHOB.C.D.CH3OCH315.红外光谱测得S—H键的伸缩振动频率为2000cm-1,则可推测S—D键的伸缩振动频率为:A.1000cm-1B.1440cm-1C.2000cm-1D.2880cm-116.在气相色谱分析中,保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是:A.组份和组份B.载气和固定液C.组份和固定液D.组份和载气17.色谱分析中,要使两组分完全分离,则分离度R至少应该达到:A.1.5B.1.0C.0.5D.0.118.气相色谱分析中要获得较高的理论塔板数,则应该:A.加大固定液用量B.选用大粒度载体C.用较粗的柱管D.适当增加柱长19.影响高效液相色谱分离效果的主要因素是:A.涡流扩散B.纵向扩散C.传质阻力D.超柱效应20.欲用气相色谱法测定某样品中的微量水份,只能选用的检测器是:A.氢火焰B.热导池C.电子俘获D.火焰光度21.对热导池检测器灵敏度影响最大的因素是:A.检测电桥电流B.载气种类C.载气流速D.检测室温度22.在常用的气相色谱定量法中,对进样量要求最严格的是:A.归一化法B.内标法C.外标法D.内标曲线法23.在色谱分析中,下列参数中与被测物含量成正比的是:A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.峰面积24.最适合用来进行生化大分子(如蛋白质)结构分析的质谱仪为:A.单聚焦质谱仪B.双聚焦质谱仪C.飞行时间质谱仪D.四极杆质谱仪25.质谱仪磁聚焦质量分析器中,对碎片离子的偏转半径的大小无直接影响的是:A.加速电压B.磁场强度C.离子结构D.离子质荷比三.填空题(每空1分,共25分):2.在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的的光源是灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是;而在紫外光区使用的光源是灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是。9.预混合型火焰原子化器的主要结构可分为和两大部分。10.石墨炉原子化器工作过程的四个步骤是、、和。8.用原子吸收方法测定试样中的钙含量时,常加入一定量的锶离子,其目的是作。13.产生红外吸收光谱的条件是和。14.通过有机物红外光谱的可鉴别有机物的官能团等结构单元,而通过有机物红外光谱的则可进一步确定有机物的整体结构。12.红外吸收光谱分析的样品制备时,盐片应该保持,每次测定前均应用进行抛光处理。4.按流动相的物态不同,可将色谱法分为和。6.在气—液色谱分析时,样品在色谱柱内发生和的分配过程,而在液—液色谱分析时,样品在色谱柱内发生和的分配过程。5.根据色谱分离理论,所得的色谱峰越窄,就说明色谱柱的塔板数越,柱效能越。四.问答题(每题5分,共15分):1.请比较原子吸收分光光度计和紫外—可见分光光度计的组成结构,指出二者有何不同之处?并解释为什么?2.结合VanDeemter方程说明在高效液相色谱法(HPLC)中采取了哪些措施以获得高分离效率?3.典型的单聚焦质谱仪主要由哪些部份组成?并简要说明各部份的作用。五.计算题(共30分):1.在Ca元素的原子吸收光谱分析中,一份试样溶液给出的吸光度值为0.435,将1mL100ppm的Ca标准溶液加入到9mL的试样溶液当中,测所得溶液的吸光度值为0.835,求试样中Ca的浓度是多少ppm?(10分)2.已知C的相对原子量为12.011g/mol,O的相对原子量为15.999g/mol,C=O键的力常数k为12.06N/cm。请计算羰基伸缩振动频率。(5分)3.为测定物质i的校正因子,将4.500克的物质i(纯度为98.5%)和1.500克的标准物质苯(纯度也为98.5%)混匀后进样,从所得色谱图上测得两峰的峰面积分别为Ai=284.0mm2,A苯=71.00mm2,求物质i的相对质量校正因子fW。(5分)4.采用反相高效液相色谱法C18ODS色谱柱分离测定A、B两组分,其色谱峰保留时间分别为tRA=15分23秒,tRB=16分18秒,t0=53秒,半峰宽(峰宽)分别为W1/2A=20秒(WA=34秒),W1/2B=25秒(WB=43秒)。(10分)求:(1)A、B两色谱峰各自的理论塔板数。(2)A、B两色谱峰的分离度。(3)A、B两组分各自在固定相和流动相中的停留时间。(4)A、B两组分相比,何者的极性较强?为什么?

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