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仪器分析试卷1答案一、选择题(共18题30分)1-5.312326-10.3141411-16.3213116-18.341二、填空题(共15题30分)19.2分(2602)各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（DE）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组；2～3根。20.2分(2688)21.2分(2324)[答]1.单色光2.棱镜3.光栅4.滤光片22.2分(2052)[答]氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。23.2分(2740)2组峰；－CH3三重峰d小（或在高场）（两者相比）－CH2－四重峰（或在较低场）；峰面积之比为3：2。24.2分(2924)能扩散进入膜相的缺陷空穴；也能进入溶液相。25.2分(2882)先电解的方法；汞阴极分离法；分离干扰离子。26.2分(2525)[答]电化学分析法、色谱分析法、光学分析法27.2分(2475)[答]可能存在倍频,和频和差频吸收峰,所以可能出现某些附加的弱峰,使实际吸收峰数目增多28.2分(2959)直跃线荧光阶跃线荧光29.2分(2338)[答]1.积分吸收2.峰值吸收系数30.31.2分(2905)1.2％～2.5％。32.2分(2462)[答]充电毛细管噪声33.2分(2872)工作电极；产生滴定剂；指示电极；一个为阴极，另一个为阳极。三、计算题(共4题30分)34.10分(3594)（1）由尤考维奇方程得：35.10分(3353)[答αB.A＝kB／kA＝1.000／0.909＝1.10n(有效)＝16×R2（aB.，A／（aB.，A－1）)2＝16×1.52（1.10／（1.10－1）)2＝4356L＝n(有效)H＝4356×0.8＝3.48m36.5分(3381)3381[答]lg11.0-lg10.0IA=100×[8+────────]=852.3lg12.0-lg10.0A和B不是同系物,它们保留指数之差不是100的整倍数.3382[答]KA/KB=0.909,则αB.A=KB/KA=1/0.909=1.104×1.5×1.10n(有效)=(────────)2=43561.10-1L=4356×0.8»3.5m37.5分(3385)[答](1)M+2峰主要由81Br贡献,根据(a+b)n可知(M+2)/M»1:1,(2)M+2峰主要由37Cl贡献,根据(a+b)n可知(M+2)/M»3:1,(3)(M+2/M)×100=(1.08w+0.02x)2/200+1×4.40=(1.08×2+0.02×6)2/200+4.40=4.43(M+2):M»4.43:100四、问答题(共2题10分)38.5分(4147)[答]光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式I=acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。39.5分(4752)气液色谱类似于精馏，但两者有重大差别。精馏中，组分分离建立在纯组分蒸气压的差别上，但在气-液色谱中，有两种力同时影响组分的分离，即纯组分蒸气压的差别以及组分与固定液之间的作用力大小。四种作用力大小不同，它们是色散力、诱导力、定向力与氢键力。选择合适固定液，使组分间的作用力有差别，改进分离。因此，气-液色谱具有更高选择性。仪器分析试卷2答案一、选择题(共18题30分)1-5.324436-10.4231411-11.4411416-18.333二、填空题(共15题30分)19.2分(2080)[答]错误的20.2分(2673)(3)(2)(1)。21.2分(2669)22322.2分(2620)斯托克斯（Stoks）；大于。23.2分(2736)它们两者都3组峰，峰面积之比为（a）为3：1：2，（b）为2：2：2。24.2分(2063)[答]1.06V(vs.SHE)26.2分(2523)[答]控制电流27.2分(2105)[答]3×3-6=3.28.2分(2659)小；体系间窜跃。29.2分(2347)[答]1.发光强度2.自吸3.变宽30.2分(4521)[答]弱、强、低、高31.2分(2903)100032.2分(2461)[答]exp(－t／RC)t-1/2快33.2分(2888)电解速度快；选择性差；去极剂。三、计算题(共4题30分)34.10分(3021)[答](1)根据E=E1/2+0.059/zlg[(id-i)/i]可知-0.515=E1/2zlg(10.0-2.0)/2.0...........①-0.539=E1/2+0.059/zlg(10.0-4.0)/4.0...........②解联立方程组,得z=1E1/2=-0.55V(2)已知,h1=64cm,id1=10.0mAh2=81cmid1/id2=h11/2/h21/2id2=id1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8=11.25mA35.10分(3633)(1)(2)(3)(4)36.5分(3346)[答]据n＝16(tR／Wb)2＝16(7.2×10／8.0)2＝1296H＝L／n＝1.0×1000／1296＝0.77mms＝(tR2／n)1/2＝tR／(n)1/2＝0.237.5分(3383)[答](M+1)/M=(1.08×100+0.02×202)/100=112/100=1.12四、问答题(共2题10分)38.5分(4037)[答]31S0-31P039.5分(4735)脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。仪器分析试卷3答案一、选择题(共18题30分)1-5.324446-10.2442411-16.4313116-18.142二、填空题(共15题30分)19.2分(2070)[答]高；小。20.2分(2484)[答](1)双(2)消除多级次光谱重叠21.2分(2665)24922.2分(2022)[答]激发；发射。23.2分(2746)CH3CCl3。24.2分(2930)阴离子；阳离子；中性载体。25.2分(2887)减小；较大的电极面积；加强搅拌。26.2分(2526)[答]被测溶液pH玻璃电极27.2分(2690)伸缩振动；弯曲振动（或变形振动）。28.2分(2660)振动弛豫和内转换（或非辐射跃迁）；最低振动能极。29.2分(2337)[答]1.共振2.等于30.2分(2050)[答](1)(3)(3)（低）（高）（中）31.2分(2936)校正；干扰程度。32.2分(2446)[答]太快会扰动溶液,产生对流传质扩散过程33.2分(2034)[答]m=(M/nF)×it三、计算题(共4题30分)34.10分(3596)（1）求出m=(3.82×10－2×103×18)/(10×60)=1.15mg/st=60/18=3.33s由尤考维奇方程求出扩散系数D：36.5分(3125)3125[答]乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯fi’Ai116.475134.4102.5∑fi’Ai428.7质量分数0.250.170.310.2437.5分(3386)3386[答]根据二项展开式(a+b可知:(1)M:(M+2):(M+4)为1:2:1(2)M:(M+2):(M+4)为9:6:1=1:0.67:0.11四、问答题(共2题10分)38.5分(4601)内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下：取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物两相对强度之比求出各试样的浓度。39.5分(4060)[答]色谱流出曲线如下:仪器分析试卷4答案一、选择题(共16题30分)1-5.143146-10.1132411-16.134113二、填空题(共15题30分)17.2分(2447)[答]充电电流或电容电流试剂中杂质的电解电流18.2分(2615)保护剂EDTA，释放剂La盐或Sr盐。19.2分(2851)库仑滴定法和控制电位库仑分析法；100％电流效率；法拉第电解定律。20.2分(2801)57；弱离子峰；强离子峰。21.2分(2048)[答]一22.2分(2086)[答]蒸馏水23.2分(2093)[答]a高24.2分(2069)[答]一致的。25.2分(2873)以维持电极电位不变；产生滴定剂。26.2分(2511)[答]精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型27.2分(2432)[答]分析线或分析线对有背景干扰扣除背景28.2分(2251)[答]玻璃电极29.2分(2727)原子核自旋；无关。30.[答]更高33.10分(3050)[答]IO3-+6H++6e-=I-+3H2O0.059[IO3-][H+]6Ede=EqIO3-,I-+────lg───────6[I-]当[IO3-]=[I-]时，Ede即为E1/2，则当pH=5时E1/2=1.08-0.059×5=+0.78V(vsSCE)E1/2=0.78-0.24=+0.54V(vsSCE)可逆波的E1/2应为+0.54V(vsSCE),今极谱波的E1/2为-0.50V(vsSCE),故为不可逆波。34.5分(3521)解：（a）A＝ebc＝9.3×103×0.500×5.0×10－5＝0.232（b）T＝10－A＝10－0.232＝0.585（58.5％）（c）c1＝A1/eb＝0.100/(9.3×103×1.00）＝1.08×10－5mol/Lc2＝A2/eb＝1.500/(9.3×103×1.00）＝1.62×10－4mol/L仪器分析试卷5答案一、选择题(共16题30分)1-5.342346-10.4221211-16.432433二、填空题(共15题30分)17.2分(2859)预电解过程；是为了富集被测痕量组分；溶出过程。18.2分(2612)光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小；空心阴极灯，高频无极放电灯。19.2分(2877)串；氢氧混合气体；所消耗的电量。20.2分(2808)79Br79Br(M)、79Br81Br(M+2)、81Br81Br(M+4)；1：2：1。21.2分(2023)[答]蒸发、激发。22.2分(2898)电极响应曲线的线性范围的直线斜率；mV/pa23.2分(2504)[答]乙烯24.2分(2344)[答]1.干燥2.分解(灰化)3.原子蒸气26.2分(2102)[答]四甲基硅烷.27.2分(4042)[答]弧焰温度和元素的电离电位。28.2分(2248)[答]还原反应29.2分(2096)[答]要高30.2分(2045)[答](1)按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出；(2)按组分极性大小分离，极性小先流出。31.2分(2697)CH3、CH2及醛基中的C－H伸缩振动引起；C＝O伸缩振动引起；CH3－、－CH2－的C－H弯曲振动引起。三、计算题(共4题30分)32.10分(3123)[答]VR’=F·(tR-t0)=0.313×(5.1-3.1)=0.72mL分配比:k=tR’/t0=(5.4-3.1)/3.1=0.74Vm=t0·F=3.1×0.313=0.97mL分配系数:K=k(Vm/Vs)=0.74×(0.97/0.164)=4.38n有效=16(VR’/Wb)2=16[(5.4-3.1)/0.4]2=52933.10分(3021)[答](1)根据E=E1/2+0.059/zlg[(id-