任更波暑假实验汇报

2013年暑假实验汇报任更波一，实验内容1，做出丙烯腈标准曲线2，考察单因素PH对丙烯腈降解效果影响3，对比均相和非均相体系对丙烯腈的降解效果4，不同浓度梯度对丙烯腈降解效果的影响5，考察不同操作条件对丙烯腈TOC的降解二，实验条件阳极阴极电流（mA）曝气量（L/min）反应液体积（mL）反应时间废水浓度（mg/L）DSA圆柱形ADE1000.51502小时100三，实验结果1，丙烯腈标线的绘制分别配置1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L的丙烯腈标准液，用高效液相色谱仪检测。检测条件如下表：流动相配比(V/V)流速(ml/min)压强(MPa)进样量(uL)检测波长(nm)柱箱温度(℃)保留时间(min)甲醇：水=20:800.88.0-9.020195304.52，不同PH对丙烯腈降解效果的对比PH丙烯腈去除率(%)TOC去除率（%）反应后PH铁碳（g/L）铁的浸出（mg/L）758.3048.396.5763.82576.0354.176.176375.7149.913.35614.31y=4E-05x-0.0935R²=0.99920123456789050000100000150000200000250000丙烯腈标准曲线0204060801001202030405060708090100110CN(mg/L)TIME(min)PH=7PH=5PH=33，均相和非均相体系的对比丙烯腈降解率（%）TOC去除率（%）含量PH反应后PH铁碳75.7149.916g/L33.35硫酸亚铁（1）65.6743.5714.31mg/L32.98硫酸亚铁（2）59.6138.3314.31mg/L33.0923456780102030405060TOCremovalrate%PH02040608010012020304050607080901001106g/LmodifiedFe-C14.31mg/LFe2+14.31mg/LFe2+CN（mg/L）TIME（min）4，不同浓度梯度对丙烯腈降解效果的对比丙烯腈浓度（mg/L）丙烯腈降解率（%）TOC降解率（%）PH反应后PH铁碳（g/L）6037.63368078.1135.8133.28610075.7149.9133.3560102030405060铁碳硫酸亚铁（1）硫酸亚铁（2）不同体系TOC降解率对比506070809010011001020304050607080removalrate%CN（mg/L）CNTOC注：用高效液相色谱仪检测60mg/L时，出峰效果非常不好，几乎看不到特征峰，所以没有作记录。5，不同操作条件下对丙烯腈TOC降解效果的检测研究在均相体系、非均相体系、单纯阳极氧化、加铁碳不通电四种情况下，80mg/L的丙烯腈废水降解6个小时的TOC变化情况。取样品时间（min）为：0、30、60、120、180、240、300、360.-5005010015020025030035040001020304050607080TOC(mg/L)TIME(min)NOchargeAO--H2O26g/LmodifiedFe-C丙烯腈废液浓度（mg/L）铁碳量（g）PH反应结束PH浸出铁含量（mg/L）不通电加铁碳800.933.9172.35994单纯阳极氧化8032.94非均相体系800.933.1118.00659均相体系四，实验异常的地方1，高效液相色谱仪的异常（1）以上由高效液相检测出的实验数据全部与最初所做的丙烯腈标准曲线不相符，以每次所配制溶液检测出的峰面积为参考，对比此峰面积算出2小时后丙烯腈的降解率。（2）丙烯腈标准曲线刚做完时，我做了一组实验，实验数据符合标准曲线。如下：阳极阴极丙烯腈降解率（%）TOC降解率（%）废水体积（mL）PH反应后PH铁浸出（mg/L）铁碳量（g/L）废水浓度（mg/L）反应时间DSA正方体ADE79.5145.9150076.7211.4841003小时-2002040608010012014016018020020406080100CN（mg/L）TIME（min）（3）液相仪检测丙烯腈出现异常后，我进了师兄以前测过的氯酚，检测波长也出现异常。2，检测TOC出现的异常（1）检测过程中出现过离谱的数据，如下图：-500501001502002503003504000200400600800100012001400TOC(mg/L)TIME(min)NOchargeAO-H2O26g/LmodifiedFe-C（2）出问题原因：由于担心样品中有杂质影响TOC检测，所以每次取样品时，过了0.22um的膜，造成了离谱数据。重做时，选用离心的方法，在5000转下，离心五分钟，取上清液。3，阴极漏水为了保证阴极能产生足量的双氧水，做了几组实验后，重新制备新电极。用PTFE和碳黑制备电极时，由于PTFE用量过少以及涂层不均匀，造成了漏水现象。五，未来实验需要注意的地方（1）丙烯腈有很强的挥发性，将来需要在控温、密闭的反应器中进行。（2）稀释倍数不能太大，否则会影响检测结果。（3）由于丙烯腈的强挥发性，仪器检测过程中需要注意操作过程，尽量避免。（4）实验过程中要仔细观察，PH变化，溶液颜色变化，铁的浸出，电压变化。六，未来实验需要验证的地方（1）均相体系对丙烯腈的降解率不如非均相体系吗？（2）初始浓度越高，TOC的降解率越高吗？（3）PH=5条件下对丙烯腈的降解率比PH=3的条件下要好吗？