五氧化二钒的测定

1五氧化二钒的测定——高锰酸钾-亚铁滴定法一、方法提要试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化至五价，用亚硝酸钠还原多余的高锰酸钾，最后用亚铁标准溶液滴定。二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）1．硫磷混酸：浓硫酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。2．高锰酸钾溶液（浓度为2%）：称取高锰酸钾2克，溶于100毫升水中。3．硫酸亚铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓硫酸；然后称取4克硫酸亚铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。4．亚硝酸钠溶液（浓度为1%）：称取1克亚硝酸钠，溶于100毫升水中。5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。6．磷酸7．过氧化钠8．五氧化二钒标准试剂9．苯代邻位氨基苯甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。210．硫酸（浓度为1+1）：1000毫升烧杯中注入300毫升浓硫酸，再加入300毫升水。11．．硫酸亚铁铵标准溶液：向1500毫升烧杯中注入950毫升水，再加入50毫升浓硫酸；然后再称取4克硫酸亚铁铵溶于上述浓度为5%的硫酸中。硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法：精确称取约0.2克已知纯度的五氧化二钒标准试剂，置于250毫升烧杯中，加入1+1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定（测定手续见分析方法）。硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度T按下式计算：T=（mp/V）×(10/100)单位为（g/ml）（1）式中m为所用的五氧化二钒标准试剂的质量（单位为g），V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（单位为ml）。三、分析方法1．浸取液中五氧化二钒含量的测定精确吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后按如下次序：（1）加入50毫升硫碗混酸；（2）再加入3毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵溶液（目的是使铬保持在低价）；（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的3高锰酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色，，目的是保证钒在五价；（4）加入尿素一小勺，摇匀；（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚硝酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；（6）加2~3滴批示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。五氧化二钒含量c按下式计算：c=(TV/V1)×1000(单位为g/l)(2)式中T为滴定度（单位为g/ml），V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积（单位为ml），V1为所取试液体积（单位为ml），此处为2毫升。2．上清液中或尾液中五氧化二钒含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中，以下测定手续同1．。计算时V1不是2毫升，而是实际取样体积。3．产品五氧化二钒纯度的测定精确称取0.2克左右的试样，放入250毫升烧杯中，加入1+1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定，以下手续同1．。产品五氧化二钒纯度p按下式计算：p=(TV/m)×(100/10)(3)式中为T（单位为g/ml,）滴定度,V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵4标准溶液的体积（单位为ml），m为所用试样的质量（单位为g）。4．原矿或矿渣中五氧化二钒含量的测定精确称取（0.5~1）克左右的试样（视五氧化二钒含量而定），置于30毫升的刚玉坩埚（或银坩埚）中，加入过氧化钠4克，用玻棒混合均匀，再以少量过氧化钠覆盖，放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔至樱红色为止（约需5分钟），取出冷却至暗红色，放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中，待明显的热交换结束，用水洗出内容物，加入1+1的硫酸55毫升，浸出液在电炉上加热煮沸片刻，取下冷至室温，加入磷酸10毫升，煮沸，至体积为120毫升左右，放冷到10~20℃，再加入3毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵溶液，以下测定手续同1．。五氧化二钒含量x按下式计算：x=(TV/m)(4)式中为滴定度（单位为g/ml），V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（单位为ml），m为所用试样的质量（单位为g）。