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二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告一．依据标准：本方法参照采用GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》。二．适用范围本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本规范最低检测质量为2.5µg。若取100ml水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L十二烷基苯磺酸钠。三，原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与510nm波长下测定吸光度。四．仪器4.1分液漏斗，250ml4.2分光光度计五．试剂5.1氯仿5.2二氮杂菲溶液5.3乙酸铵缓冲液5.4盐酸羟胺-亚铁溶液5.5十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）5.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液六．分析步骤6.1吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。6.2另取250ml分液漏斗5个，分别加入50ml纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液0ml,1ml,2ml,3ml,和5ml，纯水稀释到100ml。6.3向水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁溶液及10ml氯仿，萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml比色管中，供测定。6.4于510nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。6.5绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。6.6计算mρ（DBS）=-----Vρ（DBS）----水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（㎎/L）m----从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（µg）V----水样体积，单位为为毫升（ml）。七、精密度的测定配置0.4mg/l浓度的标准溶液10批，每批2个样品进行测定，计算其标准偏差分别为，相对标准偏差为，见表次数（n）浓度，mg/L均值mg/LX1X210.390.400.4020.400.400.4030.360.380.3740.400.420.4150.390.370.3860.410.390.4070.400.410.4180.380.390.3990.360.370.37100.390.390.39X=0.39S=RSD=八、回收率的确认在样品中加浓度为0.60mg/L的总磷标准浓液，平行测7次，进行回收实验，其回收率为次数n加标量mg/L测定值mg/L回收率%10.600.6010020.600.6110230.600.6210340.600.599850.600.6010060.600.579570.600.5998平均回收率99%九、检出限的计算与验证配置浓度0.01mg/L标准溶液，重复测定七次，计算其标准偏差。由单侧t分布表查出，当置信水平为99%时，自由度f=n-1=6，t=3.14，根据公式：方法的检出限L=3.14S=十、结论根据上述数据可见回收率符合92%~110%，能满足《生活饮用水卫生标准》GB/T5750-2006的要求。本方法的准确度、精密度均满足质控要求，适用于生活饮用水和水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。次数n测定值mg/L10.1120.1030.1140.0950.1160.0970.09X=0.1S=