亚硝基红盐比色法测定铁矿石中的钴

亚硝基红盐比色法测定铁矿石中的钴[导读]在pH5.5的乙酸钠缓冲溶液中，钴与亚硝基红盐（1－亚硝基－2－萘酚－3.6－二磺酸）生成可溶性稳定的红色络合物，进行此色测定……在pH5.5的乙酸钠缓冲溶液中，钴与亚硝基红盐（1－亚硝基－2－萘酚－3.6－二磺酸）生成可溶性稳定的红色络合物，进行此色测定。铜、镍和（Ⅱ）也与亚硝基红盐反应生成有色络合物，当加入硝酸煮沸时，铁、铜和镍的有色络合物被破坏，而钴的络合物不受破坏。大量铁干扰测定，在显色后的溶液中加入磷酸可消除铁对测定的影响。为了防止铁及其它元素在乙酸盐溶液中煮沸时生成碱式盐沉淀造成结果偏低，预先加入柠檬酸盐络合。含铜高时可用接镀法分离，或在硫酸溶液中，用硫代硫酸钠沉淀除去。本法适用于含0.001%～1%钴的测定。一、试剂钴标准溶液，1毫升含0.1毫克钴，称取0.1000克光谱纯金属钴，溶于5毫升盐酸中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。吸取上述钴标准溶液稀释为1毫升含10微克钴。二、标准曲线的绘制吸取含0、10、20、40……200微克钴的标准溶液，分别置于250毫升锥瓶中，用水稀释至30毫升，加入含25毫克铁的溶液（空白亦加入含25毫克铁的溶液），加1∶1磷酸5毫升、0.1%溴酚蓝指示剂1滴，用25%氢氧化钠溶液中和至蓝色刚出现。准确加入30%柠檬酸钠溶液5毫升，加50%乙酸钠溶液10毫升、0.4%亚硝基红盐溶液10毫升，加2粒玻璃珠，加热煮沸2分钟。加入1∶1硝酸10毫升，再加热煮沸1分钟，冷却。移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在530毫微米处测量吸光度，或目视比色。三、分析手续称取1克试样，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20～30毫升，低温溶解5～10分钟，加入硝酸3～5毫升，继续加热至试样完全分解（如试样含硅酸较多，可加入少许氟化物或氢氟酸）。蒸发至干，加盐酸5毫升，继续加热并蒸发至干（盐酸蒸干2次）。加1∶1盐酸10毫升，用少许水冲洗杯壁，加热溶解盐类，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清或干过滤。（此溶液可备作钴、镍、铜、铅和锌的测定）。吸取20毫升溶液，置于250毫升锥瓶中，加1∶1磷酸5毫升，以下按标准曲线绘制的手续显色，比色。