《产业用纺织品》实验指导书杨树编著2014年第一版实验一纺织纤维鉴别(一)燃烧法一、实验的目的与要求掌握燃烧法鉴别纺织纤维的方法;认识并能区别各种常用纤维。要求学生根据各种纤维在接触火焰时、燃烧时以及离开火焰后的状态,燃烧气味,以及燃烧产物的特征,能够准确鉴别出纤维大类。二、基础知识纺织纤维按其来源分为天然纤维和化学纤维两大类。天然纤维又可分为植物纤维、动物纤维和矿物纤维。植物纤维的主要组成物质是纤维素,所以又称为天然纤维素纤维。植物纤维又分种子纤维(棉、木棉)、茎纤维(苎麻、亚麻、黄麻等)和叶纤维(剑麻、蕉麻)等。动物纤维的主要组成物质是蛋白质,所以又称蛋白质纤维。它分为毛发(绵羊毛、山羊绒、骆驼毛、兔毛等)和腺分泌物(桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝等)。矿物纤维主要有石棉等。化学纤维是经过化学工艺加工和纺丝成形而制得的纺织纤维。按其所用原料和加工方法不同,化学纤维又可分为再生纤维、醋酯纤维和合成纤维几类。再生纤维是以天然高聚物为原料,经过化学处理与机械加工而再生制得的纤维。如粘胶纤维、富强纤维、铜氨纤维等再生纤维素纤维和再生蛋白质纤维。醋酯纤维是以天然纤维素纤维为原料制成的、组成成分为醋酸纤维素酯的纤维。合成纤维是利用低分子化合物为原料,经过化学合成与机械加工制得的纤维。其主要品种有:聚酯纤维(涤纶)、聚酰胺纤维(锦纶6、锦纶66等)、聚丙烯腈纤维(腈纶)、聚乙烯醇纤维(维纶),聚丙烯纤维(丙纶)及乙烯纤维(氯纶)等。此外还有玻璃纤维、金属纤维和碳素纤维等。纺织纤维品种很多,性状各异,最直接的鉴别方法是应用手感目测方法,根据纤维的外观形态、色泽、手感及手拉强度等的特征来区分天然纤维或化学纤维。例如:天然纤维的长度差异很大,长度整齐度差,而化学纤维的长度一般均较整齐。棉纤维细而柔软,长度短;麻纤维手感较粗硬;羊毛纤维有卷曲、柔软而富有弹性;蚕丝具有特殊光泽,手感特别柔软;化学纤维中的粘胶纤维的干湿强度差异大;而合成纤维用手感目测法较难区别,必须应用其他方法加以区别。常用的纤维鉴别方法有燃烧法、显微镜法、溶解法、含氯含氮呈色反应法、熔点法、密度梯度法、红外光谱法、双折射率法。其中燃烧法是区别纤维大类的首选方法。因为不同大类的纤维在接触火焰、在火焰中、离开火焰时的状态都不同,燃烧发出的气味不同,另外燃烧的残留物特征也不同。燃烧法适用于纯纺产品,不适用于混纺产品,或经过防火、防燃及其他整理的纤维和纺织品。几种常见纤维的燃烧特征如表1所示。表1几种常见纤维的燃烧特征纤维接近火焰在火焰中离开火焰燃烧气味燃烧后残渣特征棉不熔不缩刚近火焰即燃,燃烧迅速,火焰呈黄色继续燃烧,冒蓝烟烧纸气味细柔的少量絮状物,呈黑或灰色麻不熔不缩刚近火焰即燃,燃烧迅速,火焰呈黄色继续燃烧,冒蓝烟草木灰气味少量细而柔的灰白色絮状粉末毛卷缩遇火冒烟,燃烧速度较慢,并起泡、卷缩慢慢熄灭烧毛发的焦臭味有光泽的黑色球状颗粒,松脆,手指按压即碎。丝卷缩遇火缩成团状,燃烧缓慢,伴有咝咝声缓慢熄灭烧毛发烧焦味黑褐色球状灰烬,松脆,手捻即碎粘胶纤维不熔不缩易燃,燃烧速度很快,火焰呈黄色继续燃烧烧纸味光滑扭曲带状灰白色细粉末醋酯纤维熔缩熔融燃烧继续燃烧醋味硬而脆黑块人造蛋白纤维熔缩燃烧缓慢并有响声自熄烧毛发味脆而黑的小珠状涤纶收缩熔融易点燃,燃烧时边熔化边冒黑烟,滴液,黄色火焰继续燃烧特殊的芳香味玻璃状黑褐色硬球,用手指可捻碎锦纶迅速熔缩成白色胶状熔融燃烧,滴落并起泡,燃烧时没有火焰难继续燃烧芹菜味玻璃状淡褐硬球,不易研碎腈纶软化熔缩熔融燃烧,有火星,冒黑烟,火焰呈白色继续燃烧,冒黑烟火烧肉的辛酸气味不规则的黑色硬块,手捻易碎氨纶熔缩边熔边燃,火焰呈蓝色缓慢熔燃并熄灭刺激性特臭味软蓬松黑灰胶状物维纶熔融不易点燃,燃烧时顶端继续燃烧特殊甜黑色不规则小珠收缩有一点火焰,待纤维都融成胶状,火焰变大,有浓黑烟香味颗,可手指压碎丙纶熔缩易燃,熔融燃烧,有滴液滴下燃烧缓慢,冒黑烟,离火火焰上黄下蓝烧石蜡或石油味硬圆浅黄褐色颗粒,手捻易碎氯纶熔缩难燃烧,火焰呈黄色,下端绿色白烟离火即熄刺鼻辛辣酸味黑褐色不规则硬块,不易捻碎碳素纤维不熔不缩像烧铁丝红辛辣味呈原状氟纶(聚四氟乙烯纤维)熔化难引燃,不燃烧,边缘火焰呈蓝绿碳化气体有毒硬圆黑珠虎木棉(铜氨纤维)近火焰即燃烧燃烧速度快,火焰呈黄色醋酸味灰烬极少,仅有少量灰黑色灰三、实验设备、仪器与用品酒精灯、剪刀、镊子、放大镜等。四、实验内容与步骤(1)用镊子夹取纤维少许,缓慢地靠近火焰,观察纤维对热的反应,包括熔融、收缩等情况并记录。(2)将试样移入火焰中,使其充分燃烧,观察纤维在火焰中的燃烧情况并作记录。(3)将试样撤离火焰,观察纤维俩开火焰后的燃烧状态并作记录。(4)当试样火焰熄灭时,嗅闻其味道,并做记录。(5)当试样冷却后观察残留物的状态,用手轻捻残留物并做记录。(6)重复上述步骤,直至鉴别出所有纤维的类别。五、实验现象记录纤维接触火焰前火焰中离开火焰后燃烧气味残留物特征大类鉴别结果1号2号3号4号5号6号实验二纺织纤维鉴别(二)显微镜观察法一、实验的目的与要求掌握显微镜鉴别纺织纤维的方法;认识并能区别各种常用纤维。要求学生了解显微镜的结构和使用方法,掌握纺织纤维的纵、横截面特征,学会使用显微镜观察纤维切片,并能够鉴别各种常用纤维。二、基础知识1.显微镜认识各种纤维纺织纤维按其来源分为天然纤维和化学纤维两大类。天然纤维又可分为植物纤维、动物纤维和矿物纤维。植物纤维的主要组成物质是纤维素,所以又称为天然纤维素纤维。植物纤维又分种子纤维(棉、木棉)、茎纤维(苎麻、亚麻、黄麻等)和叶纤维(剑麻、蕉麻)等。动物纤维的主要组成物质是蛋白质,所以又称蛋白质纤维。它分为毛发(绵羊毛、山羊绒、骆驼毛、兔毛等)和腺分泌物(桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝等)。矿物纤维主要有石棉等。化学纤维是经过化学工艺加工和纺丝成形而制得的纺织纤维。按其所用原料和加工方法不同,化学纤维又可分为再生纤维、醋酯纤维和合成纤维几类。再生纤维是以天然高聚物为原料,经过化学处理与机械加工而再生制得的纤维。如粘胶纤维、富强纤维、铜氨纤维等再生纤维素纤维和再生蛋白质纤维。醋酯纤维是以天然纤维素纤维为原料制成的、组成成分为醋酸纤维素酯的纤维。合成纤维是利用低分子化合物为原料,经过化学合成与机械加工制得的纤维。其主要品种有:聚酯纤维(涤纶)、聚酰胺纤维(锦纶6、锦纶66等)、聚丙烯腈纤维(腈纶)、聚乙烯醇纤维(维纶),聚丙烯纤维(丙纶)及乙烯纤维(氯纶)等。此外还有玻璃纤维、金属纤维和碳素纤维等。纺织纤维品种很多,性状各异,单一纤维集合体通常应用手感目测方法,根据纤维的外观形态、色泽、手感及手拉强度等的特征来区分天然纤维或化学纤维。例如:天然纤维的长度差异很大,长度整齐度差,而化学纤维的长度一般均较整齐。棉纤维细而柔软,长度短;麻纤维手感较粗硬;羊毛纤维有卷曲、柔软而富有弹性;蚕丝具有特殊光泽,手感特别柔软;化学纤维中的粘胶纤维的干湿强度差异大;而合成纤维用手感目测法较难区别,必须应用其他方法加以区别。常用的纤维鉴别方法有燃烧法、显微镜法、溶解法、含氯含氮呈色反应法、熔点法、密度梯度法、红外光谱法、双折射率法。利用显微镜观察纤维的纵向和截面形态特征来鉴别各种纤维,是广泛采用的一种方法。它既能对单一成分的纤维,也可以用于多种成分混合而成的混纺产品的鉴别。由于各种纤维有其独特的形态特征,因此不仅可以用来鉴别纤维,同时对纱质量和产品性质也有影响。各种纤维的纵向和截面的形态各有不同,如表1所列。而化学纤维的截面多数呈圆形,纵向平滑,呈棒状,在显微镜下不易区分,必须与其他方法结合才能鉴别。化学纤维可利用生产所用的喷丝孔形状不同,生产出不同截面形状的纤维,如三角形、五叶形、Y形、中空形等。表1几种常见纤堆纵横向标准图样纤维侧面截面纤维侧面截面棉醋脂亚麻维纶苎麻锦纶羊毛涤纶蚕丝腈纶粘胶聚丙烯系列表2几种常见纤维纵横向形态特征纤维名称纵向形态特征截面形态特征棉苎麻亚麻羊毛兔毛桑蚕丝柞蚕丝粘胶纤维富强纤维醋脂纤维维纶腈纶氯纶、丙纶涤纶、锦纶扁平带状、有天然捻曲有横节、竖纹有横节、竖纹表面有鳞片表面有鳞片表面如树干状,粗细不匀表面如树干状,粗细不匀纵向有细沟槽平滑有1~2根沟槽有1~2根沟槽平滑或有1~2根沟槽平滑或有1~2根沟槽平滑腰圆形,有中腔腰圆形,有中腔及裂缝多角形,中腔较小圆形或接近圆形,有些有毛髓哑铃形不规则的三角形或半椭圆形相当扁平的三角形或半椭圆形四周呈锯齿形,有皮芯结构较少齿形或接近圆形不规则的带状腰圆形圆形或哑铃形接近圆形圆形三、实验设备、仪器与用品试验仪器为普通生物显微镜。试样为棉、羊毛、蚕丝、苎麻、粘胶纤维、涤纶、锦纶等各种纺织纤维的切片标本若干。并需准备载玻片、盖玻片、擦镜头纸和蒸馏水等。生物显微镜由底座、镜臂、目镜、物镜、载物台、光阑及集光器等组成,如图1-1所示。显微镜的总放大倍数等于物镜放大倍数和目镜放大倍数的乘积。四、实验内容与步骤4.1切片制作:纤维纵向切片制作:取试样一小束,手扯整理平直,用右手拇指和食指夹取约20-30根纤维,将夹取端的纤维按在载玻片上,使附在载玻片上的纤维保持平直。并抽去多余的纤维,在纤维上滴上一小滴甘油,覆上盖玻片,甘油能使盖玻片粘着并增加视野的清晰度。纤维断面切片制作:哈氏切片器结构如图2所示。它主要有两块金属底板,左底板上有凸舌,右底板上有凹槽,两块底板啮合时,凸舌和凹槽之间留有一定大小的空隙,试样就放在空隙中。空隙的正上方,有与空隙大小相一致的小推杆,用精密螺丝控制推杆的位置。切片时,转动精密螺丝,推杆将纤维从底板的另一面推出,推出的距离(即切片的厚度)由精密螺丝控制。图2哈氏切片器示意图1—金属板(凸舌)2—金属板(凹槽)3—精密螺丝4—紧固螺丝5—定位销6—螺座7—推杆注1:切片制作时,羊毛切取较为方便,细的其他纤维切取较为困难,因此可将其他纤维包在羊毛纤维内进行切片,这样容易得到好的切片。注2:制作切片时,原则上纤维厚度应小于或等于横向尺寸(纤维直径或宽度),以免纤维倒伏,在显微镜下观察到的是一小段一小段的纤维纵向形态。用哈氏切片器制作纤维断面切片时的操作步骤如下:①在确认推杆7退出金属板凹槽后,拔出定位销5,将螺座旋转到与金属板(凹槽)2成垂直位置,抽出金属扳(凸舌);②将一小束纤维试样整齐放人凹槽中间,放入的量以插上金属板(凸舌)后,纤维不能拉出为好;③以锋利的刀片切去露在金属板外表面的纤维,将螺座旋转到正常位置,紧紧固螺丝;④顺时针旋转精密螺丝3,使推杆顶紧凹槽内的纤维束,并将其略微顶出金属板底面,将底板上露出的纤维切去;⑤再顺时针稍微旋转一下精密螺丝1(约1.5小格),用挑针蘸一小滴5%的火棉胶溶液,待蒸发后,用刀片小心地切下纤维,用镊子夹取纤维切片放在载玻片上,并在载玻片上滴上苯胺(或甘油),盖上盖玻片,便可放入显微镜载物台上;4.2显微镜的使用与调节4.2.1灯光照明调节亮度控制钮/电源开关,直到获得所需亮度。照明亮度取决于于各种条件。如标本衬度,物镜放大率,眼睛调节能力等等,太弱或太强的光都不适宜。一般情况下,不要将照明亮度调至最强状态。否则会使灯泡在满载荷下工作,从而缩短灯泡寿命。4.2.2调焦装上目镜,用粗调装置将载物台稍许降低,将标本切片置于工作台中间,先用10×物镜和10×目镜,为防止标本和物镜相碰,应先使载物台上升,使标本与物镜靠近,物镜不触及盖玻片,调节移动装置,使试样移在物镜中心,然后再使标本与物镜相离,在相离过程中达到调焦目的。操作者从目镜下视,缓慢逆向旋转粗调手轮,使标本下降,同时在10×目镜里搜索图象,至见到试样像后,再用微调手轮精细调焦。此时转换至其他倍率物镜,可达到聚焦而无碰坏标本的危险。4.2.3聚光镜中心高低调节转动聚光镜调焦手轮可使聚光镜上下移动,高倍物镜时,聚光镜上升,低倍物镜时,聚光镜可下降。4.2.4孔径光拦的调节孔径光栏是为数值孔径的调节而设计的,不是调亮度。通常当孔径光栏开启到物镜出瞳的70~80%时,就可以得到足够对比度的良好图象。欲观察孔径光栏象,可取下目镜,从空目镜筒中往下看物镜出瞳