实验室用水质量要求与验收作业指导书

1.目的规范实验室用水的质量要求和验收，使实验室用水符合标准要求，确保检验结果的准确性。2.适用范围适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。3.职责者化验员4.实验室用水的质量要求理化检验用水根据检验项目的不同分为三个级别：一级水、二级水和三级水。一级水用于严格要求的检验，如高效液相色谱、液质分析检验；二级水用于无机痕量分析，如原子吸收光谱分析检验；三级水主要用于一般化学分析。分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。理化及实验室用水应符合表1所列规格。表1理化检验用水质量要求名称一级二级三级pH值范围（25℃）——5.0-7.5电导率（25℃）/（mS/m）≤0.01≤0.10≤0.50可氧化物质含量（以O计）/（mg/L）—≤0.08≤0.4吸光度（254nm，1cm光程）≤0.001≤0.01—蒸发残渣（105℃±2℃）含量/（mg/L）—≤1.0≤2.0可溶性硅（以SiO2）含量/（mg/L）≤0.01≤0.02—5.试验频次理化检验用水每批次进行一次检验验收。一二级用水每批次进行一次全检验收，中间每周进行一次电导率检测。6.试验方法在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行，并采用适当措施，避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。6.1pH值量取100mL水样，用pH计进行测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02。6.2电导率6.2.1仪器6.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测定时水温控制在25℃±1℃。或记录水温度，进行换算。6.2.1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃。或记录水温度，进行换算。6.2.2测定步骤6.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。6.2.2.2一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。6.2.2.3三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。6.2.3注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。6.3可氧化物质6.3.1制剂的制备6.3.1.1硫酸溶液（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]按GB/T601的规定配制。6.3.2测定步骤量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。6.4吸光度6.4.1仪器条件石英吸收池：厚度1cm和2cm。6.4.2测定步骤将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。6.5蒸发残渣6.5.1仪器6.5.1.1旋转蒸发器：配备500mL蒸馏瓶。6.5.1.2恒温水浴。6.5.1.3蒸发皿：材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。6.5.1.4电烘箱：温度可控制在105℃±2℃。6.5.2测定步骤6.5.2.1水样预浓缩量取1000mL二级水（三级水取500mL）。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。6.5.2.2测定将上述浓集的水样，转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中，并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中，在低于样品沸点温度的水浴上蒸干，并在105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。6.5.2.3计算蒸发残渣的质量百分数w，数值以%表示，按式(1)或式（2）计算：%100121mmmw...............(1)%100122Vmmw...............(2)式中：m2——残渣和空皿质量的数值，g；m1——空皿质量的数值，g；m——样品质量的数值，g；ρ——液体样品密度的数值，g/ml；V——液体样品体积的数值，ml。6.6可溶性硅6.6.1制剂的制备6.6.1.1二氧化硅标准溶液（1mg/mL）按GB/T602的规定配制。6.6.1.2二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，临用前配制。6.6.1.3钼酸铵溶液（50g/L）称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。6.6.1.4对甲胺基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）称取0.20g对甲胺基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g偏重亚硫酸钠（焦亚硫酸钠），溶解并稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。6.6.1.5硫酸溶液（20%）量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。6.6.1.6草酸溶液（50g/L）称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。6.6.2仪器6.6.2.1铂皿：容量为250mL。6.6.2.2比色管：容量为50mL。6.6.2.3水浴：可控制恒温为约60℃。6.6.3测定步骤量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。编写审核批准发布日期实施日期