中华人民共和国农业部部标准米质测定方法

中华人民共和国农业部部标准米质测定方法2010-1-301适用范围本标准适用于食用稻米品质的测定。2引用标准GB2905谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法（半微量凯氏法）GB3523谷类、油料作物种子水分测定法GB4801谷类籽粒赖氨酸测定法染料结合赖氨酸（DBL）法GB5495粮食、油料检验稻谷出糙率检验法GB7648水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法NY122优质食用稻米3样品的准备3.1稻谷在收获晒干后须存放三个月以上，待理化性状稳定后，方可进行分析。3.2加工的稻谷须扬净稻草、瘪粒，并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。稻谷品种纯度不得低于99.0%。3.3待测样品须放于干燥通风处或有空调的实验室内1周左右，使样品的水分含量为13%±1%，含水量的测定根据GB3523。4碾磨品质的测定4.1出糙率的测定4.1.1常样法4.1.1.1仪器设备实验室用谷物脱壳机4.1.1.2测定方法a.根据待测样品谷粒的厚度，调节脱壳机滚轮（或辊子）的间距（一般在0.50～1.00mm之间），使样品经二次处理后，基本上脱壳完全。b.机器空转数圈，以清除机内残留的稻谷和米粒。c.称取130.0g稻谷，倒入进样漏斗中，打开电源开关，调节进样闸口，使样品均匀进入机内脱壳。d.经二次脱壳后，检出样品中残留的谷粒并称其糙米和谷粒的重量，精确到0.1g。4.1.1.3结果的表述出糙率按公式（１）计算：出糙率(%)={(糙米重(g)/〔试样谷重(g)-未脱壳谷重(g)〕}×100……………………(1)重复测定一次,求出二次出糙率的平均值.前后二次测定结果的相对相差不应大于1%.4.1.2小样法按GB5495方法测定.4.2精米率的测定4.2.1仪器设备JMJ-100型精米机或其他同类型号的实验室精米机.4.2.2测定方法4.2.2.1称取100g糙米,精确到0.1g,放入精米机的碾米室内.4.2.2.2调节碾米室盖的压力至3kg左右,再调节定时器的碾米时间,使碾米精度达国家标准一等米的水平.4.2.2.3碾磨后的米样经手工除去糠块,再用1.5mm直径的筛子除去胚片和糠屑.4.2.2.4待米样冷却至室温后,称精米重,精确到0.1g.4.2.3结果的表述精米率按公式(2)计算:精米率(%)=〔精米重(g)/糙米重(g)〕×出糙率……………………(2)重复测定一次,求出精米率平均值.二次测定结果的相对相差应小于1.0%.4.3整精米率的测定4.3.1仪器设备整米分离机或具不同圆孔直径的筛子一套.4.3.2测定方法4.3.2.1精米样品的制备精米样品制备的方法基本上同4.2.2,但掌握碾米的精度为糙米去糠率的10%±0.5%.4.3.2.2整精米样品的分离借助于整米分离机或筛子,自以上精米样品中人工分离出整精米(整精米系指肉眼观察无破损的完整精米粒),称重,精确至0.1g.4.3.3结果的表述整精米率按公式(3)计算:整精米率(%)=〔整精米重(g)/糙米重(g)〕×出糙率……………………………(3)重复测定一次,求出整精米率平均值.两次测定结果相对相差应不超过2.0%.5外观品质的测定5.1长宽比的测定5.1.1仪器设备谷物轮廓仪,照相放大机或微粒子计.5.1.2测定方法从整精米样品中随机取出整精米10粒,在谷物轮廓仪上读出米粒的长度和宽度,以毫米为单位,读数精确至0.1mm.精米的长度系指整精米两端间的最大距离;宽度系指米粒最宽处的距离.5.1.3结果的表述求出长度和宽度的平均值,按公式(4)计算其长宽比:长宽比=米粒平均长度(mm)/米粒平均宽度(mm)……………………………(4)重复测定一次,求得二次长宽比的平均值.二次相对相差应不大于0.1.5.2垩白度的测定5.2.1仪器设备聚光灯,黑色背景的玻璃板.5.2.2测定方法5.2.2.1垩白米率从整精米样品中随机取出整精米100粒,置于玻璃板上,在聚光灯下观察,拣出有垩白(包括心白,腹白,背白)的米粒,按公式(5)求出垩白米的百分率.重复一次,取二次测定的平均值,即为垩白米率.垩白米率(%)=(垩白米粒数/总粒数)×100………………………………………(5)5.2.2.2垩白大小随机取垩白米10粒,在聚光灯下平放,逐粒目测垩白面积占整个籽粒面积的百分数,求出垩白面积的平均值.重复一次,二次测定结果的平均值即为垩白大小.5.2.3结果的表述垩白度指整精米样品中垩白的面积占样品总面积的百分比.垩白度按公式(6)计算:垩白度=垩白米率×垩白大小…………………………………………(6)垩白度可分为五个等级,见表1.表1垩白度分级级别表1垩白度分级级别垩白度范围12345＜11～56～1010～20＞205.3透明度的测定5.3.1仪器设备DWY－A型数字式稻米透明度测定仪。5.3.2测定方法和结果的表述5.3.2.1接通电源，按下测定钮，调节仪器的内参标准透明度为1.00。5.3.2.2把整精米样品尽可能均匀地装入样品杯内，在透明度仪上测出其透明度。重复测定一次，二次测定相对相差不应大于0.02。5.3.2.3稻米的透明度分五级，见表2。表2透明度分级级别透明度范围12345＞0.700.61～0.700.46～0.600.31～0.45＜0.316蒸煮和食味品质的测定6.1胶稠度的测定6.1.1仪器设备6.1.1.1长100mm，内径11.0mm的标准试管6.1.1.2沸水浴6.1.1.3涡旋振荡器6.1.1.4冰水浴6.1.1.5直径1.5cm的玻璃球6.1.1.6带毫米格纸的水平台6.1.2试剂6.1.2.10.200mol/L氢氧化钾溶液：用氢氧化钾（GB2306－80；分析纯）配制并标定。6.1.2.20.025%百里酚蓝指示剂：称取25.0mg百里香酚蓝（HG3－1223－79；分析纯），用95%乙醇（GB679－80；分析纯）溶解并稀释到100mL。6.1.3测定方法和结果的表述6.1.3.1用4.3.2.1精米样品制备过0.15mm孔径的筛，含水量为12%的精米粉样2～3g。称粉样0.1000g，置于试管内，加入0.20mL百里酚蓝指示剂，用振荡器加以振荡，使样品充分湿润分散。准确加入0.200mol/L氢氧化钾溶液2.0mL，再次用振荡器振荡。混匀后立即放入剧烈腾的水浴内，用玻璃球盖住试管口，调节水面高度，使沸腾的米胶高度始终维持在试管长度的三分之二左右，糊化时间为8min。糊化完毕后，取出试管，取去玻璃球，在室温下冷却5min。将试管在冰水浴中冷却20min。在室温25±2℃下，将试管平放在水平台上。1h后，量出试管底至冷胶前沿的长度，以毫米表示，即为样品的胶稠度。6.1.3.2在测定每批样品胶稠度的同时，用已知胶稠度的标准米粉样品一套（应包括硬、中、软胶稠度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的胶稠度与标准数值的相对相差应在下列范围以内：软、中5mm；硬3mm。重复测定一次，二次测定结果相对相差不应大于：软、中5mm；硬3mm。6.1.3.3胶稠度可分为三类，见表3。表3胶稠度分类类别米胶长度mm硬胶稠度中胶稠度软胶稠度≤4041～60≥616.2糊化温度的测定（碱消法）6.2.1仪器设备6.2.1.15cm×5cm×2cm的有机玻璃或塑料制的有盖方盒6.2.1.2恒温箱6.2.1.310mL移液管6.2.2试剂1.70%(m/V)的氢氧化钾溶液；用氢氧化钾（GB2306－80；分析纯）配制并标定。6.2.3测定方法和结果的表述6.2.3.1取6粒成熟饱满的整精米置于方盒内，加入10.0mL1.70%氢氧化钾溶液。用玻璃将盒内米粒排布均匀，加盖。将方盒平稳移至30±2℃的恒温箱内（移动方盒时应防止米粒移动），保温约23h，再平稳地取出。逐粒观察米粒胚乳的分解情况，按表4进行分级记录（以分解度为主）。表4碱消值分级级别分解度消晰度1米粒无变化米心白色2米粒膨胀米心白色，有粉末状环3米粒膨胀，环不完全或狭窄米心白色，环棉絮状或云雾状4米粒膨大，环完整而宽米心棉白色，环雾状5米粒开裂，环完整而宽米心棉白色，环云清晰6米粒部分分散溶解，与环融合在一起米心云白色，环消失7米粒完全分散米心与环均消失6.2.3.2稻米样品的碱消值用公式（７）计算：碱消值＝式中：Ｇ――每粒米的级别；Ｎ――同一级的米粒数。6.2.3.3在测定每批样品糊化温度的同时，用已知糊化温度的标准样品一套（包括高、中、低三种糊化温度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的数值与已知标准数值相对相差应在0.5级以内。6.2.3.4稻米的糊化温度可分三类，见表5。表5糊化温度分类类别碱消值糊化温度范围（℃）高糊化温度中糊化温度低糊化温度1～3级4～5级6～7级＞7470～74＜70重复测定一次，二次测定结果的相对相差应小于0.5级。6.3直链淀粉含量的测定6.3.1国标法按GB7648方法测定。6.3.2改进简化法6.3.2.1仪器设备a.可见光分光光度计;b.分析天平,感量0.0001g;c.水浴锅;6.3.2.2试剂a.1.00mol/L的氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB629—81;分析纯)配制并标定;b.0.09mol/L氢氧化钠溶液:取90mL1.00mol/L氢氧化钠溶液,用蒸馏水稀释至1000mL;c.碘液:称量2.0000g碘(GB675—77;分析纯)和20.0000g碘化钾(GB1272—72;分析纯)混合,用蒸馏水溶解后,定容至1000mL;d.95%乙醇(GB679—80;分析纯);e.1.00mol/L乙酸溶液:量取57.8mL冰乙酸(GB676—78;分析纯),用蒸馏水稀释至1000mL.6.3.2.3测定方法a.用4.3.2.1的精米样品制备过0.25mm孔径的筛的米粉样品2～3g，置于100mL容量瓶中，加入1.0mL95%乙醇，轻摇消化管，使样品湿润分散，加入9.0mL1.00mol/L的氢氧化钠溶液，使碱液沿颈壁缓慢流下，旋转容量瓶，使碱液冲洗粘附于瓶壁上的样品。将容量瓶置沸水浴中煮10min后取出，冷却至室温后加蒸馏水定容。吸取5.0mL样品溶液，加入已盛有半瓶蒸馏水的100mL容量瓶中，再在这一容量瓶中加入1.0mL1.00mol/L的乙酸溶液，使样品酸化，加入1.50mL碘液，充分摇匀。用蒸馏水定容，静置20min。以5mL的0.09mol/L的氢氧化钠溶液代替样品，配制空白溶液。用空白溶液于分光光度计波长620nm处调节零点并测出有色样品液的吸光度值。b.标准曲线的绘制：称取与待测样品保存在同样的条件下三天以上的高、中、低已知直链淀粉含量的标准样品（其直链淀粉含量预先经ISO6647－1987或GB7648方法准确测定）各0.1000g，用上述改进简化法与待测样品同时进行测定。以标样的直链淀粉为纵坐标，以相对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线或列出曲线的回归方程式：Y=a+bx……………………………………………………………(8)式中：Ｙ――样品的直链淀粉含量；a――标准曲线的截距；b――标准曲线的斜率；x――样品的吸光度值。6.3.2.4结果的表述稻米样品的直链淀粉的含量以直链淀粉占样品干重的百分比表示，可用样品的吸光度值从直链淀粉标准曲线上直接读出或从标准曲线的回归方程式中求出。重复测定一次，二次测定结果的相对相差应小于1%。6.4米饭食味的评定参照NY122的方法。7营养品质的测定7.1粗蛋白质含量的测定采用GB2905的方法。1适用范围本标准适用于测定谷类、豆类作物种子粗蛋白质含量。2仪器、设备2.1分析天平：感量0.0001克。2.2实验室用粉碎机。2.3半微量凯氏蒸馏装置（推荐使用龙科-A型半微量蒸馏装置）。2.4半微量滴定管：容积10毫升。2.5硬质凯氏烧瓶：容积25毫升，50毫升。2.6锥形瓶：容积150毫升。2.7电炉：600瓦。3试剂3.1盐酸（GB622—77）或硫酸（GB625—77）。分析纯。0.02N、0.05N标准溶液（邻苯二甲酸氢钾法标定）。3.2氢氧化钠（GB629—77）：工业用或化学纯。40％溶液（W/V）。3.3硼酸-指示剂混合液。3.3.1硼酸（GB62