中试卷式纳滤膜实验指导书(NaCl葡萄糖溶液)

1生物工程课程设计与生产实习中试卷式纳滤膜实验指导书生命科学与工程学院2013年6月2纳滤膜对NaCl/葡萄糖溶液分离性能的研究一、实验目的1.熟悉纳滤系统的结构及基本操作；2.了解中试卷式纳滤膜分离器的原理；4.熟悉浓差极化、截留率、膜通量等概念。二、基本原理纳滤是一种介于超滤和反渗透之间的压力驱动膜分离技术，其典型孔径约为1nm。与反渗透膜相似，纳滤膜能有效截留多价盐和小分子有机物。在工业生产中，原料液的组成很复杂，常常含有有机物和无机盐。因此，对原料液中小分子有机物和电解质盐实施有效的分离越发重要。有机小分子（糖，氨基酸，染料，PEG等等）和盐混合溶液纳滤膜分离研究还不够充分，其中糖类与电解质盐混合溶液的纳滤分离国内外报道较多，主要集中在葡萄糖与NaCl混合溶液的研究，其它糖类和盐类混合情况研究较少。因而需扩大有机小分子和电解质盐种类的选择及不同条件分类实验，用以完善对有机小分子及电解质盐混合溶液的研究。本实验选用卷式纳滤膜DK1812，对NaCl和葡萄糖混合溶液分别进行实验，系统地研究溶质浓度，操作压力和不同料液对膜通量及各溶质截留率的影响。纳滤膜截留率和通量的测定：膜分离性能通常由截留率和透过通量来表征。在纳滤截留实验中，通过原料液和透过液浓度可计算出膜的表观截留率Robs。Robs的定义如下：%100)1(%100bpbpbobsCCCCCR式中，Cp表示透过液溶质的质量浓度；Cb表示原料液溶质的质量浓度。纳滤截留实验中测定透过液的体积，就可以得到纯水透过通量或溶液透过通量：AtVJ式中，J表示膜的透过通量，L·m-2·h-1；V表示透过液的体积，L；A表示膜的有效面积，m-2；t表示操作时间，h-1。膜污染，是指被处理液体中的微粒、有机物、微生物等大分子溶质在膜表面或膜孔内吸附沉积，使膜孔变小或堵塞，导致透水量下降的现象。膜的清洗方法，包括物理法和化学法。本次实验通过pH为3的柠檬酸溶液和pH为12的氢氧化钠、EDTA混合溶液依此对膜进行清洗。3实验流程与设备：1-循环罐；2-离心泵；3-进组件压力计；4-膜组件；5-浓缩溶液压力计；6-压力调节阀；7-浓缩流量计；8-温度表；9-循环冷凝水。三、实验仪器、试剂及药品仪器：Wiser膜分离设备、电子秤、电导率仪、烧杯（一套）、500ml量筒、秒表、3ml移液管（一套）、1ml移液管（一套）、带磨口塞的玻璃试管（一套）试剂及药品：DNS试剂、Nacl、葡萄糖四、实验步骤4.1分离试验配置溶液：（1）NaCl与葡萄糖，葡萄糖浓度为2000mg/L，NaCl浓度为0、1000、2000、3000、4000、5000mg/L。（2）NaCl与葡萄糖，葡萄糖浓度为16000mg/L，NaCl浓度为0、1000、2000、3000、4000、5000mg/L。配置13L各组分溶液，先倒入6L的溶液加入循环罐中，运行系统放出后。然后将7L的溶液加入循环罐中，运行系统，原料液温度控制为30℃，料液流速为10L/min，操作压力变化范围为0.2、0.3、0.4和0.5Mpa，透过液及截留液均循环回收至循环罐。稳定运行10min后，分别在原料液和渗透液取样，测定原料液和透过液各溶质的浓度以及膜通量，平行测量三组实验数据，然后取算术平均值。并通过紫外分光光度计测渗透液吸光度。4.2膜清洗膜清洗：第一步：酸洗。配置PH=2的柠檬酸溶液7L,倒入循环罐中，运行系统1小时ConcentrationPermeate23476581Sewageoutlet94后放出。用纯水清洗2-3次。第二步：碱洗。配置PH=12的NaoH、EDTA的混合溶液7L，倒入循环罐中，运行系统20分钟至半个小时后放出，用纯水清洗，直至系统无泡沫并且渗透液的电导率接近纯水为止。4.3标准曲线绘制电解质盐标准溶液浓度与电导率关系曲线的绘制:电解质溶液温度影响溶液电导率，为消除温度对溶液电导率的影响，将配置的标准溶液放入恒温水浴锅中恒温至30℃，再测量其电导率。将NaCl在110℃下干燥24h去除水分，准确称取10.000gNaCl溶于1000ml的容量瓶中，分别吸取1、3、5、7、9、10、20、30、40、50和60ml溶液置于100ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度并混匀，配制质量浓度为100～6000mg/L的NaCl标准溶液，并从1000mg/L的标准溶液中吸取1、3、5、7和9ml溶液于100ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度并混匀，配制质量浓度为10～90mg/L的NaCl标准溶液。然后分别取各溶液约60ml于小烧杯中，用DDS-307型电导率仪测定其电导率值。葡萄糖标准溶液浓度与吸光度值标准曲线的绘制：首先，使用电子天平精确称取葡萄糖标准品0.1g，置于烧杯中，加入适量蒸馏水溶解，再转移至1L的容量瓶中定容（注意洗涤，减少溶质损失），配制成浓度为100mg/l的葡萄糖储备液。取上述葡萄糖液80ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，配制成浓度为80mg/l的葡萄糖液。取葡萄糖储备液60ml与100ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，配制成浓度为60mg/l的葡萄糖液。取葡萄糖储备液40ml与100ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，配制成浓度为40mg/l的葡萄糖液。取葡萄糖储备液20ml与100ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，配制成浓度为20mg/l的葡萄糖液。配制完成上述不同浓度葡萄糖标准溶液后，取6支具塞刻度试管（一支作为空白对照），按照浓度从小到大，分别取1ml溶液加入到试管中（空白管加蒸馏水），并做好标记，再用移液管给每支分别试管中加入1ml蒸馏水，1.5mlDNS试剂，震荡摇匀5分钟。摇匀后，放入恒温水浴锅，沸水浴15分钟左右。取出，冷却至室温，将每支试管用蒸馏水定容至10ml，5再次震荡摇匀，在540nm波长下测定其吸光度的值。最后以吸光度值为纵坐标，葡萄糖浓度为横坐标，绘制出标准曲线。五、实验数据整理实验数据记录表见附表。参考：NaCl标准溶液浓度与电导率的关系图01000200030004000500060007000020004000600080001000012000Conductivity/us·cm-1Concentration/mg·L-1R2=0.9991Y=109.67469+1.97113X10～6000mg/L浓度范围内NaCl标准溶液浓度与电导率的关系图葡萄糖标准溶液浓度与吸光度值标准曲线02004006008001000120014000.00.20.40.60.81.01.21.41.61.82.0Opticaldensityvalue/AR2=0.9991Y=0.00414+0.00129XConcentration/mg·L-16（1）葡萄糖的截留率计算：%100原料液初始浓度液浓度原料液初始浓度－透过f%10011iiiCCCf原透原－序号原料液初始浓度C原i-1透过液浓度C透i截留率fi%123456（2）无机盐的截留率计算：%100原料液初始浓度液浓度原料液初始浓度－透过f%10011iiiCCCf原透原－序号原料液初始浓度C原i-1透过液浓度C透i截留率fi%1234567（1）、用origin软件绘出不同压力下无机盐截留率RNacl与压力P的关系曲线（2）、用origin软件绘出通量J与压力P的关系曲线；（3）、用origin软件绘出葡萄糖截留率R葡萄糖与压力P的关系曲线。六、问答题1、膜分离技术的优点有哪些？2、在实验中，如果操作压力过高会有什么后果？3、提高料液的温度对膜通量有什么影响？4、什么是浓差极化？有什么危害？有哪些消除的方法？8附表：NaCl/葡萄糖混合溶液纳滤膜分离实验记录表NaCl浓度/mg·L-1糖浓度/mg·L-1压力/bar频率/Hz渗透液体积/ml平均值/ml膜通量/L·m2·h-1原料液电导率/μs·cm渗透液电导率/μs·cm无机盐截留率截留率平均值渗透液吸光度/A吸光度平均数/A渗透液浓度/mg·L-1糖类截留率备注：实验温度为30℃，流速为10LPM，膜面积为0.35m2