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南昌大学有机化学实验报告学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验七：乙酰苯胺的制备一：实验目的⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术二：实验基本原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。三：主要试剂及主副产物的物理常数化合物分子量性状比重（d）熔点(oC)沸点(oC)折光率(n)溶解度（在水中）(oC)2580100乙酰苯胺93．13无色液体1．022－61841．58600．5633．55．2南昌大学有机化学实验报告学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器：直形冷凝管，，抽滤装置，烧杯，抽滤装置分馏装置六：实验简单操作步骤及实验现象记录1.在250ml烧杯中，溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中，规格用量物质的量苯胺新蒸（4.2g）3.9mL0.045mol乙酸酐新蒸（3.98g）5.6mL约0.056mol结晶乙酸钠无水6.75g0.0488mol氢氧化钠10%30mL——浓盐酸1:13.8mL——南昌大学有机化学实验报告学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：2.在搅拌下加入3.9ml苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中3.冷却至50℃，加入5.6ml乙酸酐，震荡使其溶解后，立即加入配制好的6.75g结晶乙酸钠溶于15ml水的溶液，充分震荡混合，然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶，4.减压过滤，用少量冷水洗涤，干燥后称重七：实验结果及分析这部分暂时待续………八：思考题一、实验注意事项1.苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。2.久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺3.加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。4.不应将活性炭插手沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。溢出器皿5.反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水6.趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。7.如果没有形成晶体体析出，可用玻棒磨擦孕育发生静电，加强份子间万有引力，同时使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶体体加速析出为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？答：活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能除杂。南昌大学有机化学实验报告学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦