乙酰苯胺的制备论文

乙酰苯胺的制备论文学院：动物科学技术学院专业：动物医学年级：09级班级：二班姓名：康超学号：05098223内容摘要：乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。同学们用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，四组取不同量的试剂（3ml苯胺、5ml苯胺、7ml苯胺、9ml苯胺和7.5ml冰醋酸，0.1g锌粉）分别制备乙酰苯胺。然后用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。最后分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的各种因素。关键词：乙酰苯胺制备重结晶Summary:Acetanilideisthematerialofsulfanilamidesubstance,whichisusedbyanalgetic,antifebrinandantiseptic.Itisalsousedtoproducepara-acetanilide,paranitroanilinum,parapheny-lenediamineintincturemidbody.,thelatexvulcanizeaccelerant,fibrerougedopestabilizingagent,peroxidestabilizingagentinindustry,andthecamphorcompounding.Glacialaceticacidastheacetylizingagentwithanilinetoproduceacetanilide,whichhasthreegroupwithdifferentreagent.Recrystallizinginhotwater,manufacturetherefineacetanilide.Thenweigh,calculatetheproductivity.Analysingthenotifiableitemsinproductingprocessandthefactorsthataffecttheproductivity.KeyWord:acetanilideproductionrecryatallizing前言：分子式：CH3COC6H4NH2；分子量:135.1652；熔点114～116℃;沸点305℃;溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。性质:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。用途:用于染料,医药中间体。毒性:由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。乙酰苯胺的制备中，主如果让咱们掌握制备乙酰苯胺的道理和方法，在试验的历程中进一步学习重形成晶体和醇化固体的操作方法，学会固体有机有机物的过淋，溶解，重形成晶体和干燥等醇化技能，同时掌握分馏道理及分馏装配的安装。实验部分：一、实验目的（1）掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。（2）进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。二、实验原理制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。NH2+CH3COOHZn粉NHCOCH3+H2O该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。三、实验用品1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗2、试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭四、实验装置分馏装置抽滤装置五、实验步骤1.乙酰苯胺的合成在50ml圆底烧瓶中加入9ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计，安装分馏装配。将圆底烧瓶用电热套加热，连结温度在100~110c之间约1h,当反映中的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反映已完成，便可遏制加热。在拌和下趁热将反映物倒入装有100ml冷水的烧杯中，待纯粹冷却析出形成晶体后，抽滤，即得粗乙酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物纯粹溶解后（如不能完全溶解，可补加适量的水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭20左右粒，搅拌，再继续煮沸5~10min进行脱色，趁热过滤，冷却后有大量的形成晶体体析出，再次抽滤，形成晶体用少数水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计较产率。六、实验结果名称所用剂量苯胺（ml）3579冰醋酸（ml）7.57.57.57.5锌粉（g）0.10.10.10.1产量（g）0.851.211.972.22产率（％）28.3%24.2%28.14%24.67%分析部分一、实验结果分析本组为第四组实验，产率稍低，原因是：1在分馏时温度过高，是大量乙酸蒸出，从而使产率降低。2锌粉过多，锌粉氧化生成的氢氧化锌吸收产品是残率过低。3、抽滤时损失产品损失，产率过低。二、实验注意事项1.苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。2.久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺3.加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。4.不应将活性炭插手沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。溢出器皿5.反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水6.趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。7.如果没有形成晶体体析出，可用玻棒磨擦孕育发生静电，加强份子间万有引力，同时使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶体体加速析出参考文献《有机化学实验》中国农业出版社《胡宏纹有机化学》北京高等教育出版社《有机化学学习指导》北京农业大学出版社