乙酸丁酯的制备

乙酸丁酯的制备[实验目的]1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。[实验内容]一、实验原理：以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。二、仪器和试剂：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。三、实验步骤在干燥的100ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（9.2ml，0.1mol）和冰醋酸（12ml，0.2mol），并小心加入3～4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10ml10％的碳酸钠洗涤，分去水层。将酯层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124～126℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。回流分水装置四、注意事项1、浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。[思考题]1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？2、乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？