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有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：09-5班姓名：陈茜茜学号09402010501指导教师：周国权樊丰文日期：2010.12.08一、试验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。二、实验原理酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。三、主要试剂及物理性质试剂：异戊酸、冰乙酸、浓硫酸、环己烷、沸石、碳酸氢钠溶液、饱和盐水、硫酸镁水仪器：100ml烧瓶、分水器、球形冷凝管、直行冷凝管、温度计、电炉、锥形瓶、烧杯四、试剂用量规格试剂异戊酸冰乙酸环己烷浓硫酸水饱和盐水用量/ml64250.6255五、仪器装置CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3+H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯六、实验步骤及现象实验现象：在100ml中加入异戊酸、冰乙醇等形成无色液体。回流排水时，温度到达72℃逐渐有浑浊油状在分水器的水层上，随着油状物质增加形成回流，浑浊油状逐渐澄清。直至水排尽，将水从下层倒出，圆底烧瓶和上层油状一同倒入分液漏斗，分层，上层油层下层水层。蒸馏时，前馏分为浑浊油状，温度到达122℃开始收集馏分，收集的馏分无色透明。七、产率计算已知量测定值计算值N异戊醇ρ乙酸异戊酯V总体积V各组体积M乙酸异戊酯N乙酸异戊酯ω数值0.055mol0.88g/mol21.0ml5.25ml4.62g0.036mol64.5%八、实验讨论1、加热过快导致少量反应物碳化，降低产率。2、酯化反应不充分，影响产率。100ml干燥烧瓶4ml冰乙酸25ml环己烷0.6ml浓硫酸沸石摇匀搭好实验装置回流排水水排尽，冷却25ml水5%NaHCO3洗呈中性5ml饱和盐水洗分液盐水层有机层MgSO4干燥搭好蒸馏装置如图4组合并蒸馏温度到达80℃冷凝管水流量减小收集122℃-128℃的馏分并计量6ml异戊酸