中国石油大学(华东)《地球化学》实验报告一、X射线衍射仪X-RayDiffractomer仪器结构主要部件包括4部分:(1)高稳定度X射线源(2)样品及样品位置取向的调整机构系统(3)射线检测器(4)衍射图的处理分析系统仪器原理X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。晶体衍射基础公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。应用油田录井Olympus便携式X射线衍射仪BTX可能直接分析出岩石的矿物组成及相对含量,并形成了定性、定量的岩性识别方法,为录井随钻岩性快速识别、建立地质剖面提供了技术保障。岩石定名X射线衍射仪主要采集的是岩石中各种矿物的相对含量,并系统采集各种矿物的标准图谱,通过矿物成分的相对含量就可以确定岩石岩性,为岩性定名提供定量化的参考依据。二、X荧光光谱仪X-rayFluorescenceSpectrometer(XRF)仪器结构由激发源(X射线管)和探测系统构成。仪器原理受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。应用广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域,特别是在RoHS检测领域应用得最多也最广泛。大多数元素分析均可用其进行分析,可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品,分析范围为Be到U。并且具有分析速度快、测量范围宽、干扰小的特点。三、拉曼光谱仪仪器结构仪器的主要部件包括:显微共聚焦系统、平面全息光栅组、激发光源、外部激光器、激光二极管、陷波滤波器、显微镜、光谱信号检测系统仪器原理散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移,拉曼位移与入射光频率无关,它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的(电子云发生变化)。拉曼位移取决于分子振动能级的变化,不同化学键或基团有特征的分子振动,ΔE反映了指定能级的变化,因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。应用1.石油领域检测石油产品质量、定性分析石油产品组成或种类2.地质领域现场探矿、矿石成分的定量定性分析和包裹体的研究等。3.环境保护环保部门水质污染监测、表面污染检测和其他有机污染物4.化学、高分子、制药及医学相关领域过程控制、质量控制、成分鉴定、药物鉴别、疾病诊断5.物理领域光学器件和半导体元件研究四、流体包裹体显微测温仪仪器结构CarlZeissAxioskop40和Nikon透射/反射两用光学显微镜+摄像(照相)系统、由英国Linkam公司生产的THMSG600冷热台及TS1500高温热台。仪器原理可直接观察在加温或冷冻过程中流体包裹体相态的连续变化。显微冷热台的温度控制范围为-196℃~600℃,冷冻/加热速率从0.01℃∕分钟~130℃∕分钟;高温热台的最高加热温度可至1500℃。应用(1)脉石矿物(石英、萤石、方解石等)和半透明金属矿物(闪锌矿等)流体包裹体均一温度、冷冻温度(含盐度)的精确测定。利用包裹体低温相态变化温度确定包裹体成分。(2)岩浆岩中熔融包裹体均一化温度的精确测定。(3)流体包裹体岩相学观察、照相。五、高温高压反应装置仪器结构由反应腔、反应釜盖、高强度连接螺钉、氟橡胶密封圈、加热套、温度控制箱、支架等部件组成仪器原理在内层放入反应溶媒可做搅拌反应,夹层可通上不同的冷热源(冷冻液,热水或热油)做循环加热或冷却反应。通过反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶媒体或冷却媒体,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷。同时可根据使用要求在常压或负压条件下进行搅拌反应。物料在反应釜内进行反应,并能控制反应溶液的蒸发与回流,反应完毕,物料可从釜底的出料口放出。应用广泛应用于各种催化反应、高温高压合成、加氢反应、气液两相、液液两相、放热反应、组成测试、稳定性,腐蚀性测试、精细化工、超临界反应、催化剂评价和发展等应用,主要分布在石油化工、化学、制药、高分子合成,冶金等领域。六、扫描电子显微镜仪器结构扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。仪器原理利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。应用(1)地质:细小矿物鉴定、岩石定名等(2)生物:种子、花粉、细菌等(3)医学:血球、病毒等(4)材料:陶瓷、高分子、金属、环氧树脂等(5)化学、物理、、冶金、矿物、污泥(杆菌)、机械、电机及导电性样品,如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察……)电子材料等。