乳化石蜡的制备及质量评定

基础化学实验乳化石蜡的制备及质量评定一、前言近年来，虽然国内对乳化石蜡的研究工作越来越重视,有关文献资料报道也不少，但真正能付诸生产应用的尚不多见。因此，研究开发一种经济、切实可行的乳化石蜡制备方案就具有现实的重要意义。蜡的种类较多，依据来源的不同可以分为动物蜡、植物蜡、矿物蜡、和合成蜡；依据物理性质不同可以分为硬性蜡和软性蜡；蜡的化学成分也根据蜡的来源不同而各不相同。蜡既具有防水性和润滑性，又具有诸如油性、脆性、韧性和光泽性。蜡是重要的化工原料，在化工、建材、皮革、农业、医药等行业有广泛的用途。石蜡的用途十分广泛，将张浸入石蜡后就可制取有良好防水性能的各种蜡纸，可以用于食品、药品等包装、金属防锈和印刷业上；石蜡加入棉纱后，可使纺织品柔软、光滑而又有弹性。液体石蜡是一种重要的化工原料，广泛应用于制备氯化石蜡、皮革加脂剂、化肥添加剂、洗涤剂、农药乳化剂、塑料增塑剂、油漆添加剂、润滑油添加剂等。在国外，乳化蜡的生产已经有相当成熟的工艺，根据不同的用途及应用领域，国际市场上已有100余个品种。我国乳化蜡研制起步较晚，产品品种较少。因此，开发功能强，附加值高的乳化蜡产品是将我国石蜡推向国际市场亟待解决的问题。二原理概述1.乳化剂选择的依据两种互不相溶的液体，其中一种以颗粒分散与另一种中形成的系统称为乳状液。根据其分散形式可分为两种：油分散在水中形成的水包油型乳状液，以o/w表示；水分散在油中形成油包水型乳状液，以w/o表示。乳状液是高度分散的多相系统，由于它有巨大的界面使系统能量较高，故这种系统在热力学上是不稳定的，因此要加入第三种组分——乳化剂，以降低系统的界面能。乳化剂的主要功能是乳化作用。乳化剂一般可分为四大类：表面活性剂类乳化剂、高分子类乳化剂、天然产物类乳化剂及固体粉末类乳化剂。其中以第一类应用最多。在乳化作用时对乳化剂的要求是：（1）乳化剂必须能吸附或富集在两相的界面上，使界面张力降低（2）乳化剂必须赋予粒子以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或在粒子周围形成一层稳定的、黏度特别高的保护膜。2.乳化方法的选择及依据转相乳化法：将乳化剂首先溶于油加水形成W/O型乳状液，继续加水翻转形成O/W型颗粒较细乳液。乳化剂在水中溶解性有限，乳化剂间的协同效应及乳化作用并没有得到充分发挥。D相乳化法：即将乳化剂直接溶于水中,激烈搅拌条件下将蜡加入水中自然乳化分散法：把乳化剂加到油中制成溶液，使用时把溶液直接投入水中，可制的O/W型乳状液，有时需要稍加搅拌。瞬间成皂乳化法：将脂肪酸溶于蜡中，碱溶于水中，在界面上两相接触生成作为乳化剂的脂肪酸盐，只需稍微搅拌，即可制得稳定乳状液3.测试方法观察放置稳定性用800型离心沉淀器测定在3000转分转速下离心稳定性，离心30分钟,若乳液不发生相分离为稳定。乳液颗粒大小测定用光学显微镜在放大1600倍的条件下,用油镜头观察冲稀5倍的乳液油粒。事先用物镜标尺校正目镜刻度,可直接读取粒子直径。光泽度测定用GZ—Ⅱ光电光泽计测定涂抹各成品前后光滑花岗石板光泽度增加值并与涂地板蜡比较。三.实验仪器与药品1.药品固体石蜡工业品OS-15工业品HLB=14.5OP-10工业品HLB=13AES70﹪水溶液工业品透明胶状体HLB=14.6平平加工业品固体HLB=15.7十二醇分析纯HLB=3.2丙三醇分析纯HLB=3-4油酸分析纯HLB=12十六烷基三甲基溴化铵HLB=132.仪器JJ—1型定时电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂KDM型调温电热套山东甄城精佳仪器有限公司XSP-2C显微镜上海精密仪器厂NDJ—8S数字显示黏度计上海精密科学仪器有限公司TDL—50B台式离心机上海安亭科学仪器厂JS94G+型微电泳仪上海中晨数字技术设备有限公司马头牌JYJ-5架盘药物天平上海医用激光仪器厂四．实验内容1．原料配方编号乳化剂质量（g）HLB值助乳化剂质量（g）1OS-15十二醇5112.6油酸12OS-15OP-103313.7油酸13OP-10AES4.51.513.5油酸14平平加十二醇5113.6甘油15平平加OP-102413.8甘油16OS-15十六烷基三甲基溴化铵2413.4甘油12．工艺流程五、结果与讨论1、实验结果配方现象稳定性产品外观粒子估计15gOS-151g十二醇1g油酸大颗粒分层较黏90µm3.5gOS—152g油酸3g水1g十二醇5g液体石蜡1.5g平平加78～82℃搅拌完全溶解分5到6次加入15g石蜡78～82℃滴加10ml水慢慢加入65ml稀释水撤去电热套搅拌、冷却成品78～80℃乳化20分钟项目序号23gOS-153gOP-101g油酸乳白色液体不分层不粘稠0.5µm34.5gOP-101.5gAES1g油酸有泡沫产生和大颗粒不分层粘稠80µm44g平平加1g十二醇1g甘油有小颗粒不分层粘稠20µm52g平平加4gOP-101g甘油乳白色液体不分层较粘稠0.5µm62gOS-154g十六烷基三甲基溴化铵基三甲基溴化铵1g甘油乳白色液体不分层不粘稠0.5µm2、结果讨论试样2，6为成功样品。在所有样品中的稳定型最好，离心效果也不错，粒度也较小。成功原因：温度一直控制在78℃～82℃，加水时滴加缓慢均匀，搅拌速度合适。而且乳化剂和助乳化剂的选择比较恰当，所取重量合适。试样1，3为不成功样品。不成功原因：1是实验刚开始时温度控制不当，使得乳化剂的温度升的太高太快，可能使乳化剂失效。在加水时有时加的太快，使得乳液的温度低于了78℃。3是选择AES为乳化剂，AES易产生泡沫且不易消除，选择转相乳化法不好，再者实验室所用石蜡较纯，不易乳化，且温度控制不均匀，波动太大，所以容易产生颗粒较大。3、影响稳定蜡乳液制备的因素影响稳定性的主要因素有：乳化温度、乳化剂的选择及用量、乳化时间、乳化水加入方式、搅拌速率等。1）乳化温度：温度最好保持在78－82℃之间，不能超过85℃，否则石蜡容易碳化或融解不充分，最后导致分层。2）乳化剂：AES易产生泡沫，所以要尽量少加。OS—15为非离子乳化剂，是本实验主要的乳化剂，油酸、十二醇等为助剂，选用要谨慎。3）乳化时间：最佳的乳化时间,不仅能保证产品质量,同时也能提高生产效率,降低能源消耗。乳化时间太短石蜡不能充分乳化,时间太长则造成浪费。实验证明乳液粒径开始时随时间的延长而变小,但一定时间后粒径不再变化。这说明单纯依靠延长乳化时间是不能提高乳化质量的。一般认为30min就可充分的乳化完毕。4）搅拌速率：搅拌速度过低不能使蜡与表面活性剂混合均匀，不能将油相较好的乳化，乳液颗粒不均匀；搅拌速度过高，则易带入大量的气泡，乳液溅出。搅拌速率应快但不溅出为最好。5）乳化水加入方式:在实验中,水应分多次加入。(1)先加入的热水不宜过多,以防形成的W/O型乳液粘度过高附着在搅拌桨上,造成后来加助表面活性剂时搅拌不匀。(2)在形成W/O型微乳液后,应快速加完热水;若此时加水速度过慢,由于转相前乳液粘度过高,附着在搅拌桨上,使得乳化蜡分散不均匀。六、结论最佳配方：2gOS-153gOP-101g油酸最佳条件：乳化温度控制在78-82℃，开始使用较慢的搅拌速度，大约为200r/min，转相时在加快搅拌速度至约800r/min，进行激烈搅拌以便使油相物料以细小微粒均匀的分散于水中。乳化时间20-25min为宜。最佳指标：不分层，外观均匀，粒度小，乳白色，离心稳定性好七、参考文献1.农兰平钟振声.磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的合成与性能化学研究与应用20032.农兰平新型磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的合成与复配技术研究广州华南理工大学20033.赵国玺米瑶表面活性剂作用原理北京中国轻工业出版20034.肖进新赵振国表面活性剂作用原理北京化学工业出版社20035.周波表面活性剂北京化学工业出版社20066.王宝峰张裕丁孙德军乳化石蜡的研制及应用山东化工2004第33卷梁治齐李金华功能性乳化剂与乳液北京中国轻工业出版社20007.孙志仁任德呈石蜡微乳液的研制华东理工大学学报19998.汪多仁高碳脂肪醇的生产发展与应用前景表面活性剂工业1998八、实验总结通过这一周的实验，对乳化石蜡的制备有了一个理性的认识，掌握了几种制备乳状液的乳化技术，明白了在实验中一定要细心有耐心，不能有丝毫的马虎。无论取药品还是称量时都要严谨的对待，只有这样实验才有成功的可能。通过本次综合实验也使我懂得了在这剩余的时间里更应该好好学习，把握住最后这段美好的校园时光，将专业知识学扎实，将来才能更好的为社会作贡献。本次综合实验揭去了乳化石蜡制备在我心中的神秘面纱，是我对乳化石蜡制备有了些直观的感性认识，对以后的课程学习，也一定会起到很好的促进作用。