专题二十三物质的检验、分离和提纯1.(2013福建理综,10,6分)下列有关实验的做法不正确...的是()A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配制0.1000mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.检验N时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体答案D2.(2013浙江理综,13,6分)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A.根据现象1可推出该试液中含有Na+B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+答案C3.(2013江苏单科,13,4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是()A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯D.向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+答案D4.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能..达到目的的是()选项目的操作A.配制100mL1.0mol·L-1CuSO4溶液将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中B.除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤C.在溶液中将Mn-完全转化为Mn2+向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊答案A5.(2013课标Ⅰ,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案D6.(2013安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有S-等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是()A.由矿盐生产食盐,除去S-最合适的试剂是Ba(NO3)2B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液答案D7.(2013重庆理综,4,6分)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误..的是()A.步骤(1)需要过滤装置B.步骤(2)需要用到分液漏斗C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置答案C8.(2013安徽理综,27,13分)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去(填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是。(2)第②步反应的离子方程式是,滤渣B的主要成分是。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g,加硫酸溶解后,用0.1000mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为。答案(13分)(1)Fe3+取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H+2Ce3++O2↑+4H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%9.[2013江苏单科,21(B),12分]3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:+2CH3OH+2H2O甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃)/g·cm-3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3,5-二甲氧基苯酚33~36易溶于甲醇、乙醚,微溶于水(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是。②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净,分液时有机层在分液漏斗的(填“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是;用饱和食盐水洗涤的目的是。(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是(填字母)。a.蒸馏除去乙醚b.重结晶c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先,再。答案(1)①蒸馏②检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵