丙酮丁酮的检测方法

工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物GBZ/T160.55－20041.原理空气中的丙酮、丁酮用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。2.仪器2.1溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性碳。2.2空气采样器，流量0~500ml/min。2.3溶剂解吸瓶，2ml。2.4微量注射器，1l，10l。2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作条件色谱柱：2m×4mm，FFAP：6201担体＝10：100；柱温：90℃；汽化室温度：140℃。检测室温度：160℃。载气（氮气）流量：2ml/min。3.试剂3.1解吸液：二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。3.2FFAP色谱固定液。3.36201担体，60～80目。3.4标准溶液：于25ml容量瓶中，加入约5ml二硫化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮，再准确称量；加二硫化碳至刻度，由两次称量之差计算出溶液的浓度，为丙酮、丁酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气样品。4.2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。4.3个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。5.分析步骤5.1对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。5.2样品处理：将采过样的活性碳管中前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.3标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0、400、800和1600g/ml丙酮标准系列，0、200、400、800和2000g/ml丁酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1l，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度(g/ml)绘制标准曲线。5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度(g/ml)。6.计算6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V×—————×————…（1）273+t101.3式中：Vo－标准采样体积，L；V－采样体积，L；t－采样点的温度，℃；P－采样点的大气压，kPa。6.2按式（2）计算空气中丙酮、丁酮的浓度：（c1+c2）vC=——————……（2）VoD式中：C－空气中丙酮、丁酮的浓度，mg/m3；c1，c2－测得前后段活性碳解吸液中丙酮、丁酮的浓度，g/mlv－解吸液体积，ml；Vo－标准采样体积，L；D－解吸效率，％。6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。7.说明7.1本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性碳）和解吸效率列于表1。每批活性碳管应测定其解吸效率。7.2本法可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱。表1方法的性能指标化合物：丙酮检出限g/ml：10测定范围g/ml：10～1600最低检出浓度mg/m3：6.7相对标准偏差％：3.7～4.9穿透容量mg：11.6平均解吸效率％：88.2化合物:丁酮检出限g/ml：6测定范围g/ml：6～2000最低检出浓度mg/m3：4相对标准偏差％：4.9～5.7穿透容量mg：16.9平均解吸效率％：92.4