一、信息收集丙酮理化性能Acetone,一般工厂俗称ACE又名二甲基甲酮,阿西通,醋酮,二甲酮,2-丙酮,2-Propanone.为最简单的饱和酮。溶解性:易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂密度:在25℃时比重0.788熔点:-94℃沸点:56.48℃饱和蒸气压(kPa):53.32(39.5℃)折光率:1.3588闪点:-17.78℃(闭杯)外观与性状:无色透明易流动液体,有芳香气味,极易挥发爆炸极限:2.6%~12.8%自燃点:465℃最大爆炸压力:87.3牛/平方厘米最易引燃浓度:4.5产生最大爆炸压力浓度:6.3%最小引燃能量:1.15毫焦(当4.97%浓度时)燃烧热值:1792千焦/摩尔(液体,25℃)蒸气压:53.33千帕(39.5℃)分子结构分子式:CH3COCH3分子中羰基上的C原子以sp2杂化轨道成键,甲基C原子以sp3杂化轨道成键分子量:58.08毒性丙酮主要是对中枢神经系统的抑制、麻醉作用,高浓度接触对个别人可能出现肝、肾和胰腺的损害。由于其毒性低,代谢解毒快,生产条件下急性中毒较为少见。急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。主要用途工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中,也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。储藏与运输将丙酮储藏于密封的容器内,置于阴凉干燥优良好通风的地方,远离热源、火源和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。160公斤/桶或槽车常见分离混合物的方法倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体分离沙和水过滤:从液体中分离不溶的固体净化食用水溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶分离盐和沙离心分离法:从液体中分离不溶的固体分离泥和水结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质从海水中提取食盐分液:分离两种不互溶的液体分离油和水萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离用庚烷提取水溶液中的碘蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质从海水中取得纯水分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体从液态空气中分离氧和氮;石油的精炼升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华分离碘和沙分离与提纯的基本操作蒸馏、分馏沸点不同的液体混合物分离石油中各馏分的分离,乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯蒸馏烧瓶要垫石棉网,内部加碎瓷片,温度计水银球放在支管口略下的位置,冷却水和蒸气逆向萃取、分液两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离用CCl4从碘水中分离出碘分液漏斗装液不超过容积的3/4;两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复,静置分层,分液洗气气气分离(杂质气体与试剂反应)饱和食盐水除去Cl2中的HCl;溴水除去CH4中的C2H2混合气通过洗气瓶,长进短出渗析胶体与溶液中溶质的分离除去淀粉胶体中的NaCl混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间加热杂质发生反应除Na2CO3中NaHCO3;除去MnO2中的C玻璃棒搅拌使受热均匀盐析胶体从混合物中分离硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒;蛋清中加入饱和(NH4)2SO4阿贝折射仪的基本构造和使用方法1.仪器应放在干燥,空气流通和温度适宜的地方,以免仪器的光学零件受潮发霉。2.仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。3.被测试样品不准有固体杂抟,测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕,本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。4.仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件震碎、松动而影响精度。5.如聚光照明系统中灯泡损坏,可将聚光镜筒沿轴取下,换上新灯泡,并调节灯泡左右位置(松开旁边的紧定螺钉)、使光线聚光在折射棱镜的进光表面上,并不产生明显偏斜。6.仪器聚光镜是塑料制成的,为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破坏,使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住。7.仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。8.使用者不得随意拆装仪器,如仪器发生故障,或达不到精度要求时,应及时送修。数字阿贝折射仪WYA-2S特点:测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix,采用目视瞄准,数显读数,测定锤度进可进行温度修测定半透明固体:用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上,打开反射镜并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。测量蔗糖溶液质量分数:操作与测量液体折射率相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读了,即为蔗糖溶液质量分数。测定平均色散值:基本操作方法与测量折射率相同,只是以两个不同方向转动色散调节手轮时,使视场中明暗分界线无彩色为止,此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z,取其中平均值,再记下其折射率nD。根据折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法示得)。再根据Z值在表中查出相应的a值,当Z>30时a值取负值。当Z<30时a取正值,按照所求出的A、B、a值代入色散值公式nF-nC=A+Ba就可求出平均色散值若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座中,接上恒温器的通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定十分钟后,即可测量。气相色谱法测组分含量的基本原理。原理使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法分类(1)气相色谱和液相色谱(流动相)(2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相)(3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理)(4)洗脱法,顶替法,迎头法常压蒸馏和简单分馏的常压蒸馏原理蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成(分馏即多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。简单蒸馏操作(1)加料仪器安装好后,取下温度计套管和温度计,在蒸馏头上放一长颈漏斗,慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中,注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。(2)加沸石为防止液体暴沸,加入2—3粒沸石。如果加热中断,再加热时,须重新加入沸石。(3)加热在加热前,应检查仪器装配是否正确,原料、沸石是否加好,冷凝水是否通入,一切无误后方可加热。适当调节电压,使温度计水银球上始终保持有液滴存在,此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。(4)馏分收集收集馏分时,沸程越小馏出物越纯,当温度超过沸程范围时,应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。(5)停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出,而温度突然下降时,应停止加热,后停止通水,折卸仪器与装配时相反。简单分馏操作(1)在100ml圆底烧瓶内放置25ml丙酮,25ml水及1-2粒沸石,按简单分馏装置安装仪器。(2)开始缓缓加热,当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度,使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。(3)收集馏出液,注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积,以馏出液体积为横坐标,温度为纵坐标,绘制分馏曲线。(4)当大部分乙醇和水蒸出后,温度迅速上升,达到水的沸点,注意更换接收瓶。(5)停止分馏实际生产中回收丙酮的先进工艺从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮(1)将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中,使其达到磁饱和状态,贮存于进料罐;(2)在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场,将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜,在常压下,采用连续精馏方式操作,条件是:开始时全回流操作0.3h~0.6h,当精馏塔塔顶温度达到56.4℃稳定后,以10mL/h~20mL/h向精馏塔内加入经过步骤(1)处理的废丙酮溶媒,以回流比为5~7,从精馏塔塔顶采出丙酮产品,废水从塔底排放掉。利用盐效应对丙酮溶媒回收方法二、方案设计方案二:简单分馏步骤(1)在100ml圆底烧瓶内放置25ml丙酮与25ml水及1-2粒沸石,按简单分馏装置安装仪器。(2)开始缓缓加热,当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度,使馏出液以每2~3s一滴的速度蒸出。(3)收集馏出液,用量筒收集下列温度范围的各馏分(4)当大部分丙酮和水蒸出后,温度迅速上升,达到水的沸点,注意更换接收瓶。(5)停止分馏三、方案实施1.了解简单蒸馏与简单分馏的基本原理及意义2.初步掌握简单蒸馏与简单分馏的安装与操作3.比较蒸馏与分馏分离液体混合物的效果实训目的实训原理蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成(分馏即多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。仪器圆底烧瓶(100ml)蒸馏头温度计直形冷凝管尾接管接受瓶刺型分馏柱量筒(10ml.25ml)酒精灯温度计(100℃)长颈玻璃漏斗电热套药品纯丙酮(参数)和蒸馏水所用仪器、药品的规格、用量及相关物理常数实训步骤所用仪器及完整的装置图蒸馏操作数据纪录分馏操作数据纪录温度范围/℃馏出液体积/mL折射率/温度范围/℃馏出液体积/mL折射率/T0~T0+1T0~T0+1T0+1~62T0+1~6262~7062~7070~8070~8080~9580~95剩余物剩余物