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仪器分析InstrumentalAnalysis任课教师：王展办公地点：1号实验楼101-4电话：18071128352电子信箱：wz@whpu.edu.cn仪器分析2第一章绪论仪器分析的分类及发展2概述1分析仪器的组成3课程主要内容与学习方法4仪器分析3是人们用来认识、解析自然的重要手段之一分析化学是研究获取物质的组成、含量、形态、结构等信息及其相关理论的科学化学中的信息科学1.1概述仪器分析4分析化学=化学分析+仪器分析；化学分析利用化学反应以及化学计量关系来确定被测物含量。如容量分析（滴定分析），重量分析等仪器分析一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析51.1.1仪器分析的特点1.灵敏度高，检出限低,适用于微量,半微量分析。2.选择性好，可实现多组分同时分析。3.操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4.相对误差一般较大。5.价格一般来说比较昂贵。仪器分析6常量分析、半微量和微量分析方法试样质量/mg试液体积/mL常量分析10010半微量分析10~1001~10微量分析0.1~100.1~1超微量分析0.10.01仪器分析71、化学分析与仪器分析密不可分仪器分析与化学分析的区别不是绝对的；仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的；不少仪器分析方法的原理涉及到有关化学分析的基本理论；有时必须与化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程，包括试样处理、分离及掩蔽、化学富集等方法。二者关系：化学分析是仪器分析的基础，仪器分析离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。1.1.2化学分析和仪器分析仪器分析82、仪器分析不是一门独立的学科仪器分析本身并不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们不单纯应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学中的仪器方法”更为确切。1.1.2化学分析和仪器分析这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。仪器分析91.1.3分析化学的发展历程分析化学的发展促进了分析科学的建立；分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程；20世纪40年代前：分析化学≈化学分析越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测？痕量分析？结构确定？仪器分析10分析化学的发展经历了三个阶段（三次变革）阶段一（第一次变革）16世纪，天平的出现,分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，溶液平衡理论的建立，形成了分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学；20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少、精度低1.1.3分析化学的发展历程仪器分析111.1.3分析化学的发展历程阶段二（第二次变革）20世纪40年代后，各种仪器方法获得快速发展，化学分析与仪器分析并重。仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。原因：一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。仪器分析121.1.3分析化学的发展历程例如：（1）BlochF和PurcellEM建立了核磁共振测定方法；获1952年诺贝尔化学奖（2）MartinAJP和SyngeRLM建立了气相色谱分析法；获1952年诺贝尔化学奖（3）HeyrovskyJ建立极谱分析法，获1959年诺贝尔化学奖仪器分析131.1.3分析化学的发展历程阶段三（第三次变革）八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。（3）以计算机为基础的新仪器的出现傅里叶变换红外光谱仪；色谱-质谱联用仪。仪器分析14仪器分析是分析化学学科发展的必然结果人们对物质化学信息的要求不断提高，不仅要求对样品进行成分及含量分析，还要求兼顾物质的结构分析、状态和价态分析、微区分析、表面分析甚至无损分析等。这些都是常规的化学分析方法办不到的，从而使各种仪器分析方法不断涌现并逐步发展完善，形成各自相对独立的体系。仪器分析解决了大量的化学理论和实际问题，成为今天分析化学的主要方法。1.1.3分析化学的发展历程仪器分析151.2.1仪器分析方法的分类仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法仪器分析16一、电分析法根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法测量的电讯号不同电分析法电位分析法电导分析法电解和库仑分析法极谱分析法伏安分析法1.2.1仪器分析方法的分类仪器分析17二、光分析法凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或引起的变化的分析方法均可称为光分析法。1、非光谱法不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振等）的变化来进行分析的方法。1.2.1仪器分析方法的分类仪器分析18非光谱法的分类非光谱法折射法干涉法散射浊度法旋光法X-射线衍射法电子衍射法等等1.2.1仪器分析方法的分类仪器分析192、光谱法以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光分析方法。通过检测光谱的波长和强度来进行分析。1.2.1仪器分析方法的分类仪器分析20光谱法的分类原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法紫外-可见分光光度法红外吸收光谱法核磁共振波谱法X-射线荧光光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法化学发光光谱法激光拉曼光谱法等等1.2.1仪器分析方法的分类仪器分析21三、色谱分析法色谱法是一种分离和分析方法。利用混合物中各组分不同的物理性质或化学性质来达到分离的目的。色谱法气相色谱法液相色谱法1.2.1仪器分析方法的分类仪器分析22四、其它仪器分析方法其它仪器分析方法质谱分析法热分析法放射化学分析法联用技术1.2.1仪器分析方法的分类1.2.1仪器分析方法的分类仪器分析231.2.2仪器分析应用领域社会：体育（兴奋剂），生活产品质量（鱼新鲜度，食品添加剂，农药残留量），环境质量（污染实时检测），法庭化学（DNA技术，痕迹分析，物证）；化学：新化合物的结构表征，分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序，活体检测；环境科学：环境监测，污染物分析；材料科学：新材料的结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制仪器分析241.2.3仪器分析的发展方向微型化高效化自动化智能化仪器分析251.3分析仪器的组成仪器分析要使用各种类型的分析仪器。分析仪器自动化程度越高，仪器越复杂。但是，不管分析仪器的种类如何、复杂程度如何，它们的基本组成是一致的。都包括信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本部分。仪器分析261.3分析仪器的组成使样品产生信号，它可以是样品本身，例如：对于pH计，信号发生器就是溶液中的氢离子活度;对于紫外－可见分光光度计，信号发生器除样品外，还有钨灯或氢灯等。1、信号发生器仪器分析271.3分析仪器的组成将某种类型的信号变换成可测定的电信号的器件，是实现非电量电测定不可缺少的部分。例如：紫外-可见分光光度计中的光电倍增管是将光信号变换成电流的器件。电位分析法中的离子选择电极是将物质的浓度变换成电极电位的器件等。2、检测器（传感器）仪器分析281.3分析仪器的组成将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，便于读出装置指示或记录信号3、信号处理器将信号处理器放大的信号显示出来，其形式有表头、数字显示器、记录仪、打印机、荧光屏或用计算机处理等4、读出装置仪器分析291.3分析仪器的组成信号发生器检测器分析信号输入信号信号处理器输出信号表头记录仪数字显示仪读出装置仪器分析301.4课程主要内容与学习方法一、课程主要内容1、绪论4、紫外-可见吸收光谱法5、分子荧光光谱法2、电化学分析6、色谱分析导论3、电位分析法7、气相色谱法8、高效液相色谱法9、热分析法理论课仪器分析311.4课程主要内容与学习方法2、荧光光度法测定阿司匹林片中乙酰水杨酸和水杨酸1、邻二氮菲分光光度法测定铁3、用氟离子选择性电极测定水中微量F－离子4、气相色谱保留值的测定及定性定量分析5、高效液相色谱测定大米中可糖化葡萄糖实验课6、差示扫描量热法测金属铟的熔点温度及热焓仪器分析321.4课程主要内容与学习方法二、课程学习目的和要求掌握仪器分析的原理和应用懂得各方法的适用性、灵敏度和准确度选择合适的方法解决具体问题提高分析问题和解决问题的能力学是为了用，为了解决实际问题。仪器分析33仪器分析的内容丰富，发展迅速，所体现出的“与时俱进”特征是其它化学基础课程所少见的。仪器分析不仅方法众多，且各种方法具有相对比较独立的原理、特点及应用范围而自成体系。1.4课程主要内容与学习方法三、课程特点仪器分析341.4课程主要内容与学习方法四、课程学习方法1、抓住各方法的基本理论、仪器基本部件的功能及各方法的主要应用，并加以比较。例如：电化学分析法——能斯特方程色谱分析法——分配定律、塔板理论和速率理论光分析法——朗伯比尔定律仪器分析351.4课程主要内容与学习方法四、课程学习方法2、归纳共性与个性3、处理好整体与局部4、勤主要针对同一类方法而言如：紫外可见光谱法与荧光光谱法气相色谱法和液相色谱法分析仪器—结构流程—关键部件书山有路勤为径，多看书、多总结、多思考仪器分析36《仪器分析》北京大学出版社，北京大学《仪器分析》高等教育出版社，赵藻藩等，1990《仪器分析》（第三版）高等教育出版社，朱明华，2000《仪器分析原理》南京大学出版社，方惠群等，1994《仪器分析》北京大学出版社，ChristianGD，王镇浦译《仪器分析》清华大学出版社，邓勃等，1991《仪器分析手册》化学工业出版社，朱良漪，1997《仪器分析解题指南与习题》高教出版社，施荫玉等，1998《分析化学学习指导》大连理工大学出版社，刘志广，20021.4课程主要内容与学习方法五、参考书目仪器分析371.4课程主要内容与学习方法PrinciplesofInstrumentalAnalysis,DouglasA.Skoogetal.,5thedition,SaundersCollegePublishing,1998UndergraduateInstrumentalAnalysis,JamesW.Robinson,MarcelDekker,Inc.,1987五、参考书目仪器分析381.4课程主要内容与学习方法六、课程成绩评定方法总评成绩由平时成绩、实验成绩和期末成绩三部分组成，具体比例如下：平时成绩20％实验成绩30％期末成绩50％