中南聚合硫酸铁的制备及性能测定2

应用化学实验报告聚合硫酸铁的制备及性能测定学院化学化工学院专业班级应用化学1001班姓名刘艳珍学号1505100203聚合硫酸铁的制备及性能测定一、实验目的1.学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识。2.学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识。3.掌握含锌废水浮选处理技术。4.巩固分光光度法和原子吸收法测定方法。二、实验原理聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁,是一种无机高分子絮凝剂。与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁，碱式氯化铝等相比，聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PＨ范围广、杂质（浊度、COD、悬浮物等）去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样，根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂，都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。本文用双氧水为氧化剂，直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合硫酸铁，探索了最佳合成条件。利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高，对工业化生产具有一定的指导作用。二价铁离子被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定pH下，铁离子水解生产聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe(OH)3胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。OHSOFeSOHOHFeSO2342422242)(2422/34223422)()()(SOHnSOOHFeOnHSOFennmnnnnSOOHFeSOOHFem2/3422/342)()()()(OHHOHFeOHOHFe233323)()(22)(2OHZnOHZn再通过浮选法，将氢氧化铁胶体浮上，使水中锌除去。三、仪器和试剂1.仪器空压机、浮选器、酸度计、分光光度计、搅拌器、原子吸收分光光度计2.试剂硫酸亚铁，硫酸、双氧水、亚甲基蓝、松节油。标准锌溶液：称取0.4399g（保证试剂）ZnSO4·7H2O溶于水中，并稀释到1升，此溶液为1.00μg/ml的锌。1.0%十二烷基硫酸钠。1.0%油酸钠。其他：1.0%NaOH，1.0%Fe2(SO4)3溶液。四、实验步骤及现象1.聚合硫酸铁的制备：称取11.00g含结晶水硫酸亚铁于250mL烧杯中，加水25mL，搅拌得深蓝色溶液，向其中加入0.64mL浓硫酸。开启搅拌器，缓慢加入H2O22.7ml（用滴管加入）。H2O2加完后，过滤，静置，冷却，即得咖啡色聚合硫酸铁溶液。2.产品的性能检测(1)去浊率的测定取1mL制得的聚合硫酸铁稀释至100mL。取200mL高浊度原水样6份，分别向其中加入0，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0ml稀释后的聚合硫酸铁。剧烈搅拌3min，慢速搅拌10min后，静置，取上层清液，依次测定吸光度，记录实验数据。（2)脱色率测定取200ml0.02%亚甲基蓝水溶液，用聚合硫酸铁做净化水的试验，方法同1，找出最佳脱色用量。五、数据处理及实验讨论1.最大吸收波长的测定：波长340350360370380390400420430测吸光度0.1150.170.2130.2430.2600.2600.2490.2110.202所以最大吸收波长为390nm。2.去浊率测定分光光度计测定原液时，在λ=390m时有最大吸光度，最大吸光度mA=0.260处理后的聚合硫酸铁溶液的吸光度均要在λ=390nm下测定。去浊率计算公式为：mmAAA去浊率实验结果如表1表1去浊率的测定聚合硫酸铁用量/ml0.05.07.510.012.515.0吸光度A0.2600.1940.2540.3130.4400.530去浊率/%0.0025.382.3-20.38-69.23-103.85051015-100-50050去浊率/%5ptsSGsmoothofBBA图1聚合硫酸铁用量—去浊率曲线由图1可知，随着聚合硫酸铁用量的增加，去浊率先迅速增大，然后缓慢增大，最后开始减小。由于我们选择的聚合硫酸铁含量范围太窄，如果再多做几组实验，加入的聚合硫酸铁体积更大一些，实验现象就更加明显了。另外，由于溶液静置的时间不一样，所以不同的小组测出的吸光度值也会不同。由图中可以看出聚合硫酸铁用量为5.0ml左右为最佳用量。3、亚甲基蓝在不同波长下的吸光度波长340350360370测吸光度0.3740.3750.3350.312所以最大吸收波长是350nm。4、脱色率的测定聚合硫酸铁用量/ml0.01.02.03.04.05.07.5吸光度A0.3750.3100.3520.3820.4190.505/0.579脱色率/%0.0017.336.13-1.87-11.73-34.67/-54.402468-60-50-40-30-20-1001020YAxisTitleXAxisTitleB图12聚合硫酸铁用量—脱色率曲线由图2可知，随着聚合硫酸铁用量的增加，脱色率先迅速增大，然后缓慢增大，最后开始减小。由于溶液静置的时间不一样，所以不同的小组测出的吸光度值也会不同。由图中可以看出聚合硫酸铁用量为1.0ml左右为最佳用量六、心得体会这次实验我们四个人合作，由于实验中需要多次用搅拌器搅拌，还要多次测吸光度，所以我们提前分工好，合理安排时间，同时开两个搅拌机。但是我感觉我们这次实验结果并不理想，选择的数据不科学，通选择的聚合硫酸铁含量范围太窄，如果再多做几组实验，加入的聚合硫酸铁体积更大一些，实验现象就更加明显了。过这个实验我们基本掌握了聚合硫酸铁的制备及其在净化水方面的知识，巩固了分光光度计的使用和用原子吸收分光光度计测定溶液吸光度的方法。实验注意点：1）硫酸用量是决定产品质量的关键。在实验范围内,增加硫酸用量显著提高产品性能,当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30～0.45之间时,产品性能良好。2）H2O2的用量对产品质量也有很大的影响,用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可节约用量3）在适当搅拌强度下,由于反应放出大量热，温度对反应影响不明显,可在常温常压条件下合成合格产品。4）滴加硫酸时应尽量缓慢些，测量吸光度是应始终用同一个比色皿，松节油必须加，否则会迅速产生大量的泡沫，除锌效果不好，测得的原子吸光度较大时应将溶液先稀释在测量七、实验小结1、制备聚合硫酸铁实验中加入硫酸的作用是什么？酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度，其用量直接影响产品性能。硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全,样品颜色由红褐色变为黄绿色，且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低，合成失败；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趋势越大。2、为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？生成的的聚合硫酸铁进一步稀释时形成Fe(OH)3胶体，形成沉淀，吸附，絮凝等作用，使水相中的悬浮物3、为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮？在上浮法中，把压缩空气打入上浮池底，使空气在废水中弥散成细小的气泡。气泡在上浮过程中，将会粘附胶体物质和颗粒物（Fe(OH)3）上升至水面。