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专项技能训练实验报告系部名称：材料与化学工程学院专业班级：学生姓名：黑龙江工程学院教务处制实验项目复合材料树脂基体实验实验日期2015年6月12日实验地点实验楼大化实验室指导教师梁岩、莫淑华一、实验目的1.掌握不饱和聚酯树脂酸值测定方法。2.掌握分析环氧树脂环氧值的方法。二、实验仪器设备1测定不饱和聚酯树脂酸值分析天平、滴定管及分析纯化学试剂。2测定环氧树脂环氧值分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。三、实验原理1测定不饱和聚酯树脂酸值（参照GB2895-82）酸值定义为中和1g不饱和聚酯树脂试样所需要KOH的毫克数。它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度。2测定环氧树脂环氧值环氧值E定义为100g环氧树脂中环氧基团物质的量（摩尔数）。基于0.1mol高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。使用结晶紫作指示剂，或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。其化学反应方程为：一旦高氯酸过量则HBr就过量。由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。四、实验内容或步骤一.测定不饱和聚酯树脂酸值1．取1g酚酞与99g乙醇混合配成滴定终点指示剂。2．取甲苯和乙醇以体积比1:1配成混合溶剂(20ml)。3．称取5.6gKOH试剂溶于约l000ml蒸馏水中，然后称取0.1g（精确到0.2mg）左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH溶液的浓度(mol/L)，以酚酞溶液作指示剂，粉红色15s不褪为终点。4．取适量(lg～2g)不饱和聚酯树脂于250ml锥形瓶中，分别用20ml移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。5．分别各取数滴酚酞指示剂，并用KOH溶液分别滴定，以15s粉红色不褪为终点，分别记录所耗KOH溶液的毫升数V和Vo。6．按下式计算酸值：式中：m-树脂试样的质量，g；V-试样所耗KOH毫升数；Vo-空白试验所耗KOH毫升数；N-KOH标准溶液的浓度，mol/L；56.1-KOH的分子质量。该测定酸值的方法在合成不饱和聚酯和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯树脂产品的酸值测定时也适用。二.测定环氧树脂环氧值1．取100ml冰乙酸与0.1g结晶紫溶解后作为滴定指示剂。2．取4.25m170%高氯酸水溶液加入500ml的容量瓶中，再加入150ml冰乙酸，摇匀后再加10ml乙酸酐，最后以冰乙酸冲稀到刻度。3．标定高氯酸溶液。称m克邻苯二甲酸氢钾（分子质量204.22），用冰乙酸溶解，再用V毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点，高氯酸浓度（单位：mol/L）为：4．取25g溴化四乙铵溶于100ml冰乙酸中，加几滴结晶紫指示剂于其中。5．称取环氧树脂0.4g左右（精确至0.2mg）放入烧瓶中，加入l0ml三氯甲烷溶解，加入20ml冰乙酸，再用移液管移l0ml溴化四乙铵溶液，立即用已标定了的高氯酸溶液滴定，由紫色变为稳定绿色为滴定终点。记下所耗毫升数Vl和温度t。6．同时并行取l0ml三氯甲烷、20ml冰乙酸以及用移液管移l0ml溴化四乙铵溶液放入烧瓶中，立即用高氯酸滴定，同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。记录所耗毫升数V0（空白试验）。7．环氧值按下式计算：式中：m-环氧树脂质量，g；N-高氯酸标准溶液浓度，mol/L；Vl、Vo-试样和空自试验所耗高氯酸体积，ml。8．注意所用环氧树脂应不含氮元素。五、实验数据1测定不饱和聚酯树脂酸值V=6.1mlV0=0.1mlm=1.3gN=0.1mol/l=2.592测定环氧树脂环氧值m=0.16gV=9.9mlV1=20.6mlV0=0.02mlm=0.4g=0.079mol/l=0.406六、实验结果分析在实验过程中，要有一个缓慢的过程，要有颜色的变换过程。当颜色变换时就要缓慢地滴定试液。.测定不饱和聚酯树脂酸值试验器具没有清洁干净，在实验时有沉淀产生。Koh滴定过多。称量koh时，有数据上的误差。2测定环氧树脂环氧值该实验不能加入水，负责影响试验的进行。使实验无法进行分层。称量领苯二甲酸氢钾有数据上的误差。该实验有颜色的变换。紫色变为蓝色时，要缓慢滴定，防止过量，当颜色变为绿色时，要停止加入。环氧树脂是挥发物品，易造成数据上的误差。七、教师评语实验过程得分实验前预习ABCD实验过程ABCD实验报告ABCD成绩指导教师签字：年月日综合实验心得