实验题目:丙酮物质的毛细管气象色谱分析一、实验原理气象色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,多组分的试样是通过色谱柱得到分离,主要是通过物质在固定相和流动相(气相)之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气象色谱法应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点,热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析。氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的离子,在高压电场的作用下,形成离子流,经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本实验采用程序升温,低沸点先出峰,高沸点后出峰。风油精中含有有机物成分复杂,沸程较宽,宜采用程序升温(即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或者非线性的增加),可使各组分以最佳柱温流出色谱柱,改善复杂试样的分离,缩短分析时间。针对风油精的主要成分(薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)是具有香味的挥发性有机物,因此适合采用毛细管驻气相色谱法,氢火焰离子化检测器,程序升温进行分离和分析。二、仪器与试剂1、仪器名称及型号Agilent6890NGC型气相色谱仪2、试剂规格及用量丙酮(AR纯)0.2μL三、实验步骤1、打开气源(先打开载气N2气源)2、打开计算机(色谱工作站)3、打开6890NGC电源开关4、待仪器自检完毕后,双击“联机”窗口5、方法参数:加热器设定为250℃(实际为150℃),分流比为50:1,总流量是78.9mL/min,分流流量为75.0mL/min,助燃气空气流量为450mL/min,尾吹气流量为45mL/min,即载气:燃气:助燃气=1:1:10,点火补偿为2.06、关机操作(1)退出色谱工作站,关闭计算机(2)关闭Agilent6890NGC各模块开关及载气气源阀四、实验数据记录及其处理(可附另页)五、问题讨论