《环境化学实验》综合性实验报告书实验名称:土壤对铜的吸附实验学时:12学时适用专业:环境科学年级:学号:实验人:同组人:福建师范大学化学与材料学院·环境科学与工程学院201年月福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验土壤对铜的吸附本实验以硅藻土为实验对象,了解有机质及pH两种因素影响下土壤对铜的吸附。1背景资料土壤中重金属污染主要来自于工业废水、农药、污泥和大气降尘等。过量的重金属可引起植物的生理功能紊乱、营养失调。由于重金属不能被土壤中的微生物所降解,因此可在土壤中不断地积累,也可为植物所富集并通过食物链危害人体健康。重金属在土壤中的迁移转化主要包括吸附作用、配合作用、沉淀溶解作用和氧化还原作用。其中又以吸附作用最为重要。铜是植物生长所必不可少的微量营养元素,但含量过多也会使植物中毒。土壤的铜污染主要是来自于铜矿开采和冶炼过程。进入到土壤中的铜会被土壤中的粘土矿物微粒和有机质所吸附,其吸附能力的大小将影响铜在土壤中的迁移转化。2实验方案的设计与实施2.1实验方案的设计通过向土壤中添加一定数量的腐殖质和调节待吸附铜溶液的pH,分别测定上述两种因素对土壤吸附铜的影响。测试采用火焰原子分光光度计对铜含量进行分析。2.2实验原理不同土壤对铜的吸附能力不同,同一种土壤在不同条件下对铜的吸附能力也有很大差别。土壤对铜的吸附可采用Freundlich吸附等温式来描述。即:1nQK式中:Q——土壤对铜的吸附量,mg/g;ρ——吸附达平衡时溶液中铜的浓度,mg/L;K,n——经验常数,其数值与离子种类、吸附剂性质及温度等有关。将Freundlich吸附等温式两边取对数,可得:1lglglgQKn福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验以lgQ对lg作图可求得常数K和n,将K、n代入Freundlich吸附等温式,便可确定该条件下的Freundlich吸附等温式方程,由此可确定吸附量(Q)和平衡浓度(ρ)之间的函数关系。2.3仪器与试剂2.3.1仪器主要设备设备名称型号产地厂家原子吸收分光光度计恒温振荡器离心机其他仪器仪器名称规格容量瓶50mL,250mL,500mL聚乙烯塑料瓶50mL2.3.2试剂及其配制试剂名称纯度与规格产地厂家二氯化钙/500g金属铜——————硝酸/500mL硫酸/500mL氢氧化钠/500g腐植酸生化试剂/g(1)二氯化钙溶液(0.01mol/L):称取1.5gCaC12·2H2O溶于1L水中。(2)铜标准溶液(1000mg/L):将0.5000g金属铜(99.9%)溶解于30mLl:1HNO3中,用水定容至500mL。(3)50mg/L铜标准溶液:吸取25mL1000mg/L铜标准溶液于500mL容量瓶中,加水定至刻度。(4)硫酸溶液:0.5mol/L。福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验(5)氢氧化钠溶液:1mol/L。(6)铜标准系列溶液(pH=2.5):分别吸取10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL的铜标准溶液于250mL烧杯中,加0.01mol/LCaCl2溶液,稀释至240mL,先用0.5mol/LH2SO4调节pH=2,再以1mol/LNaOH溶液调节pH=2.5,将此溶液移入250mL容量瓶中,用0.01mol/LCaCl2溶液定容。该标准系列溶液浓度为40.00、60.00、80.00、100.00、120.00mg/L。按同样方法,配制pH=5.0的铜标准系列溶液。(7)腐殖酸(生化试剂)。(8)1号土壤样品:将新采集的土壤样品经过风干、磨碎,过0.15mm(100目)筛后装瓶备用。(9)2号土壤样品:取1号土壤样品300g,加入腐殖酸30g,磨碎,过0.15mm(100目)筛后装瓶备用。2.4实验步骤2.4.1标准曲线的绘制吸取50mg/L的铜标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别置于50mL容量瓶中,加2滴0.5mol/L的H2SO4,用水定容,其浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L。然后在原子吸收分光光度计上测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。原子吸收测定条件:波长:325.0nm;灯电流1mA;光谱通带:20;增益粗调:0;燃气:乙炔;助燃气:空气;火焰类型:氧化型。2.4.2土壤对铜的吸附平衡时间的测定(1)分别称取1、2号土壤样品各8份,每份0.8g于50mL聚乙烯塑料瓶中。(2)向每份样品中各加入50mg/L铜标准溶液50mL。(3)将上述样品在室温下进行振荡,分别在振荡15min、30min、45min、60min、90min、120min、150min、180min后,离心分离,迅速吸取上层清液10mL于50mL容量瓶中,加2滴0.5mol/L的H2SO4溶液,用水定容后,用原子吸收分光光度计测定吸光度。以上内容分别用pH为2.5和5.0的100mg/L的铜标准溶液平行操作。根据实验数据绘制溶液中铜浓度对反应时间的关系曲线,以确定吸附平衡所需时间。福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验2.4.3土壤对铜的吸附量的测定(1)分别称取1、2号土壤样品各10份,每份1g,分别置于50mL聚乙烯塑料瓶中。(2)依次加入50mlpH为2.5和5.0、浓度为40.00、60.00、80.00、100.00、120.00mg/L铜标准系列溶液,盖上瓶塞后置于恒温振荡器上。(3)振荡达平衡后(本实验取120min),离心10min,吸取上层清液10mL于50mL容量瓶中,加2滴0.5mol/L的H2SO4溶液,用水定容后,用原子吸收分光光度计测定吸光度。(4)剩余土壤浑浊液测定pH。2.5实验注意事项1铜标准溶液应注意使用聚乙烯塑料瓶存放;2样品应及时测定;3正确使用原子吸收分光光度计。3实验结果与讨论3.1实验数据3.1.1标准曲线的绘制表1标准曲线的绘制铜标准溶液浓度(mg/L)0.51246810吸光度A0.05270.09920.19560.36850.54670.69710.8568福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验标准曲线y=0.0848x+0.0208R2=0.998800.20.40.60.81024681012浓度mg/L吸光度A图1标准曲线的绘制3.1.2根据实验数据绘图确定两种土样达到吸附平衡所需时间3.1.2.1硅藻土吸附铜离子平衡所需时间表2硅藻土吸附铜离子平衡所需时间(pH=2.5)时间/min1530456090120150180吸光度A0.76030.73950.71440.69820.67690.6610.66080.6603t时刻溶液中稀释5倍后铜的浓度/(mg/L)8.728.488.187.997.747.557.557.54t时刻溶液中铜的浓度/(mg/L)43.6042.3840.9039.9438.6937.7537.7437.71吸附量(mg/g)0.39980.47650.56900.62870.70720.76580.76650.7684土壤对铜的吸附量可通过下式计算:Q=(ρ-ρ0)V/(1000W)式中:Q——土壤对铜的吸附量,mg/g;ρ0——溶液中铜的起始浓度,mg/L;ρ——溶液中铜的平衡浓度,mg/L;V——溶液的体积,mL;W——烘干土样重量,g。福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验图2硅藻土吸附铜离子平衡所需时间(pH=2.5)pH=5.0按照pH=2.5的模板做3.1.2.2腐殖土吸附铜离子平衡所需时间pH=2.5按照硅藻土pH=2.5的模板做pH=5.0按照硅藻土pH=2.5的模板做3.1.3土壤对铜的吸附量3.1.3.1硅藻土对铜的吸附量表6硅藻土对铜的吸附量时间(min)120溶液中铜的初始浓度(mg/L)406080100120PH=2.5吸光度A0.58410.84060.54970.64740.4786溶液中稀释后铜的平衡浓度(mg/L)6.739.816.317.495.46溶液中铜的平衡浓度(mg/L)33.6449.0763.1474.9090.97土壤对铜的吸附量Q(mg/g)0.400.681.051.571.81实验后ph值2.722.762.782.772.80PH=5吸光度A0.40550.64710.48390.61400.4671溶液中稀释后铜的平衡浓度(mg/L)4.587.495.527.095.32溶液中铜的平衡浓度(mg/L)22.8937.4355.2270.8888.67福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验土壤对铜的吸附量(mg/g)1.071.411.551.821.96实验后ph值4.934.894.884.844.80图6硅藻土对铜的吸附等温线表7硅藻土对铜Freundlich吸附等温线PH=2.5lgc1.5271.6911.8001.8741.959lgQ-0.401-0.1660.0230.1960.259PH=5lgc1.3601.5731.7421.8511.948lgQ0.0290.1490.1900.2600.292图7硅藻土对铜Freundlich吸附等温线3.1.3.2腐殖土对铜的吸附量按照硅藻土的来做福建师范大学环境科学与工程学院环境化学实验3.2实验数据分析与讨论(这个自己讨论)(1)根据图一可得硅藻土在pH=2.5时达到平衡的时间为XXmin;在pH=5时达到平衡的时间为XXmin。(2)根据图二可得腐殖土在pH=2.5时达到平衡的时间为XXmin;在pH=5时达到平衡的时间为XXmin。(3)根据图XX可得硅藻土:pH=2.5时lgk=-2.84871/n=1.60,其吸附平衡Q=1.42*10^-3*ρ1.60pH=5.0时lgk=-0.56031/n=0.44,其吸附平衡Q=0.28*ρ0.44(4)根据图五(2)可得腐殖土:pH=2.5时lgk=-0.85461/n=0.62,其吸附平衡Q=0.14*ρ0.62pH=5.0时lgk=-0.13631/n=0.36,其吸附平衡Q=0.73*ρ0.36(5)由实验后ph的变化来看,pH=2.5的硅藻土和腐殖土都略有增高,但变化不大可视为基本不变;pH=5的硅藻土pH值基本不变,但腐殖土的pH值下降到了3.5左右。pH的下降使腐殖土中阳离子的溶度增加会影响腐殖土的吸附效果。(6)由于实验室多人合作完成的,同学之间对实验的熟悉程度还不够,所以实验数据不是很理想,跟理论有所差距。但从整体可以看出ph较高时的吸附性能较好,腐殖土的吸附性能比硅藻土较好。但硅藻土的吸附较快,达到平衡时的时间较短。3.3实验讨论内容1.土壤的组成和溶液的pH值对铜的吸附量有何影响?为什么?2.本实验得到的土壤对铜的吸附量应为表观吸附量,它应当包括铜在土壤表面上哪些作用的结果?