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三草酸合铁(III)酸钾的合成蒋廷聪国际13022013012509摘要本文介绍了由硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(III)酸钾的方法，无机物制备的一般方法，以及确定化合物组成的基本原理和方法。关键词：硫酸亚铁铵三草酸合铁(III)酸钾制备方法AbstractThearticleintroducesthewaythatpotassiumtrisoxalatoferrate(III)isproducesfromammoniumferroussulfate.Itisalsoaboutthegeneralwayofproducinginorganicsubstances.Itcoversthebasicprincipleandmethodoffiguringoutthecompositionofacompound.Keywords:produceinorganiccomposition1.引言合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。⑴以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；⑵以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾；⑶以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；⑷草酸铁钾可通过硫酸铁、草酸钡和草酸钾在水溶液中加热反应制备。反应产生的硫酸钡是白色沉淀，故反应液过滤，滤液冷却结晶，就可以得到草酸铁钾。本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。2.材料和方法2.1实验目的⑴通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法，掌握无机制备的般方法。⑵掌握确定化合物组成的基本原理和方法。⑶巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。2.2实验原理三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H20为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解。光照下易分解，为光敏物质。用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁(III)酸钾配合物。反应如下：(NH4)2Fe(S04)2+H2C204==FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H202+6K2C204==4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)32Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C204==2K3[Fe(C2O4)3]+6H202.3试剂与仪器本次实验所需仪器为：烧杯大小各一个，胶头滴管，10ml量筒，100ml量筒，抽滤泵，酒精灯，铁架台，石棉网，玻璃棒，布氏漏斗，恒温水浴锅。本次实验所需试剂为：六水合硫酸亚铁铵，95%乙醇，饱和草酸，饱和草酸钾，6mol/L硫酸，5%双氧水。2.4实验步骤三.结果与讨论3.1现象及分析在氢氧化铁沉淀产生之后，加入饱和H2C204，此时体系应变为亮绿色透明溶液。若体系浑浊，可能为杂质或是氢氧化铁未反应完全。3.2数据处理(NH4)2Fe(S04)2·6H20～FeC2O4～K3[Fe(C2O4)3]化学计量比1:1:1%100理论产量实际产量产率称取六水合硫酸亚铁5.01g理论产量5.59g实际产量3.89g故产率为69.6%3.3思考与讨论⑴加完H202后煮沸溶液的目的是使过量的H202受热分解。⑵最后一步加入95%乙醇的作用是降低产物的溶解度，有利于其结晶析出。⑶保存该化合物的方法是放入棕色试剂瓶在低温环境下保存。5g(NH4)2Fe(S04)2·6H20H2O20mL5滴6mol·L-1H2SO4溶液饱和H2C2O4溶液25mL自然沉降后倾出上清液搅拌，加热煮沸洗涤沉淀2~3次倾泻法饱和K2C2O410mL纯净的FeC2O4·2H2O～40℃加热滴加12mL5%H2O220mL搅拌Fe(OH)3棕色加热至沸8mL饱和H2C2O4分两次加入至沉淀溶解呈翠绿色10mL95%乙醇抽滤冷却结晶95%乙醇洗涤抽干晶体⑷FeC2O4自然沉降时间要稍长，从而减少因溶解导致的损失。⑸在加入H2O2氧化时温度应保持40℃，以免H2O2被分解。⑹配位过程中逐滴加入H2C2O4是为了更好地配位，而且使过量的H2C2O4分解。四.结论实验中我们得到了翠绿色的三草酸合铁酸钾针状晶体，更掌握了无机制备的一般方法，并且提高了我们的观察问题、分析问题、解决问题的能力。参考文献Greenwood,N.N.;Earnshaw,A.ChemistryoftheElements2ndEdition.Oxford:Butterworth-Heinemann.1997.ISBN0-7506-3365-4林深，王世铭．大学化学实验【M】．化学工业出版社，2009，88-92柯以侃、王桂花主编，《大学化学实验》，第二版，化学工业出版社，2012年9月