一种Co(Ⅲ)配合物的制备•目的与要求•实验的重点和难点•仪器和试剂•基本操作•实验原理•实验内容•数据记录和处理•思考题•掌握制备金属配合物的最常用的方法--水溶液中的取代反应和氧化还原反应,了解其基本原理和方法。•对配合物组成进行初步推断。•学习使用电导率仪。实验目的•试剂的取用•水浴加热•试样的过滤、洗涤和干燥•电导率仪的使用基本操作运用水溶液的取代反应来制取金属配合物,是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应,是将不同氧化态的金属配合物,在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。实验原理Co(Ⅱ)的配合物是活性的,能很快地进行取代反应,而Co(Ⅲ)配合物是惰性的,其取代反应则很慢。Co(Ⅲ)的配合物制备过程一般是通过水合Co(Ⅱ)配合物和配体之间的一种快速反应生成Co(Ⅱ)的配合物,然后使它被氧化成为相应的Co(Ⅲ)配合物。[Co(NH3)6]3+(黄色)[Co(NH3)5H2O]3+(粉红色)[Co(NH3)5Cl]2+(紫红色)[Co(NH3)4CO3]+(紫红色)[Co(NH3)3(NO2)3](黄色)[Co(CN)6]3-(紫色)[Co(NO2)6]3+(黄色)常见的Co(III)配合物有:游离的Co(Ⅱ)离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体,并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co(Ⅱ)离子的存在。其反应如下:Co2++4SCN-===[Co(NCS)4]2-(蓝色)游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定。仪器:台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、试管夹、漏斗(Φ=6cm)、铁架台、酒精灯、试管、滴管、药勺、漏斗架、石棉网等液体药品:浓氨水、硝酸(浓)、H2O2(30%)盐酸(6mol·L-1、浓)、AgNO3(2mol·L-1)SnCl2(0.5mol·L-1、新配)、奈氏试剂、乙醚、戊醇固体药品:氯化铵、氯化钴、硫氰化钾仪器与试剂1、制备Co(Ⅲ)配合物实验内容不断振荡下将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中,分数次加入2.0g氯化钴粉末,边加边摇动,加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中边摇动边滴加2~3mL30%过氧化氢,直到溶液中停止起泡时,边摇动边慢慢加入6mL浓盐酸,并在酒精灯上微热,不能加热至沸(温度不要超过85℃),边摇边加热10~15分钟,然后在室温下冷却混合物并摇动,待完全冷却后过滤出沉淀。用5mL冷水分数次洗涤沉淀,接着用5mL冷的6mol·L-1盐酸洗涤,产物在105℃左右烘干并称量。2、组成的初步推断(1)酸碱性试验(2)氯离子内外界鉴定(3)Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的存在及内外界检验(4)游离NH4+的鉴定由此推断配合物的组成,写出其结构式思考题1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中,可发生什么反应,生成何种配合物?2、上述实验中加过氧化氢起何作用,如不用过氧化氢还可以用哪些物质,用这些物质有什么不好?上述实验中加浓盐酸的作用是什么?3、要使本实验制备的产品的产率高,你认为哪些步骤是比较关键的?为什么?4、试总结制备Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。