一般物质的分析步骤

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一般物质的定量分析谢宝平一般物质的定量分析全过程采样制样试样的分解测定方法的选择定量测定干扰组分的分离结果计算分析报告采样要求:具有一定代表性原则:均匀、合理1、试样总体的各个部分都应有同等机会被采集2、根据物料的性质和测定的要求确定适当的采样量3、在符合随机取样要求的前提下,使采样费用尽可能较低采样气体试样的采集气体污染情况分析:50~180cm高度采样,使与人的呼吸空气相同污染源气体分析气源处直接采集采样液体试样的采集大容器:不同深度及位置等量取样小容器分装:分别取样混匀水管取样:放水10分钟左右收集采样固体试样的采集矿石类试样:不同部位和深度取样最小取样量(kg)Q=K×d2K=0.1~0.5d为最大颗粒直径植物样品:代表性、典型性、适时性最小取样量:一般要求干重1kg(鲜重约5kg)采样方法:均匀布点采5~10个点混合,按要求采集不同部位。采样固体试样的采集动物样品:血液:根据要求用注射器定量抽取,有时加抗凝剂毛发:采取后洗涤干燥装瓶备用组织:将待测部分破碎搅匀,取匀浆待用成批制品:按不同批号分别进行采样同一批号产品按物料件数不同确定采样数制样将采集的样品用机械或人工方法经过粗碎、中碎和细碎阶段,逐步破碎直至能通过所要求的筛孔为止。破碎至一定细度后将样品充分混匀然后进行缩分,以使破碎样品的重量逐步减小。四分法试样的分解将试样制成溶液的过程溶解法:用适当的溶剂将试样变成溶液。酸溶:盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、混酸碱溶:NaOH、KOH有机溶剂熔融法酸性熔剂:K2S2O7、KHSO4碱性熔剂:NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、K2CO3消化分解干法和湿法消化测定方法的选择依据分析工作的目的和要求被测组分的含量范围共存组分的情况实验室所具备的情况专业性的标准分析方法、元素的或行业性的分析专著、分析方法或分析专题著作、综合性著作、期刊和文摘。测定方法的选择例:滑石粉中SiO2的测定二次蒸干重量法:干扰少、准确度高;但操作繁琐时间长。动物胶凝聚重要法:分析速度较快,但准确度较差。氟硅酸钾容量法:准确度和重现性差,但分析速度快。干扰组分的分离%100原来所含待测组分质量量分离后测得待测组分质回收率常用分离和富集方法沉淀分离挥发和蒸馏分离液液萃取分离离子交换分离色谱分离气浮分离固相微萃取超临界流体萃取毛细管电泳分离一般物质的定量分析全过程采样制样试样的分解测定方法的选择定量测定干扰组分的分离结果计算分析报告

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