X射线的基础知识

二．X射线的基础知识2.1X射线的产生任何具有足够动能的带电粒子射到金属材料上就会产生X射线。X射线管主要由灯丝（阴极）和金属（阳极）组成，如图2.1所示。灯丝为螺旋状，一般由钨丝制成。当灯丝通电加热后，发射热电子。金属阳极统称为靶，其接高压变压器，形成一个高压场，使电子流以极高速度撞击靶，在撞击点上产生X射线，向四周辐射。其强度分布在与靶面约成6处为最强，故在管壁上按此角度开辟窗口使X射线透过。由于仅有百分之几的电子动能转化成X射线光能，而大部分撞击靶的电子动能被转变为热能。因此，靶内部需通水进行冷却，以免靶受热熔化。图2.1X射线的产生常用的X射线发生器有两类，一类是封闭X射线管；另一类是转靶X射线管。封闭X射线管中的靶是固定不动的，故也称作固定靶，如图2.2所示。其实际使用功率一般在2kW左右。（a）示意图（b）实物图2.2封闭X射线管的示意图和实物外观图由于封闭X射线管的本身结构所限制，其功率难以再增大。因此研制了能使靶旋转的X射线管，转靶如图2.3所示，其产生X射线的原理与封闭X射线管相同。靶为中空的圆柱体，内部通水进行冷却。工作时，靶围绕轴高速旋转，使靶面上受到电子轰击的部位在不断地迅速移动，受热面积不固定在一个点上，而是一个面，因而可使冷却效率大大提高，从而大幅度地提高了X射线管的功率。当前，在我国使用的转靶X射线管的功率为12kW或18kW。（a）示意图（b）实物图2.3转靶的示意图和实物外观图根据X射线产生的原理和X射线管的结构，可以开辟两个以上的X射线窗口，如图24所示（图中的圆柱体为靶），将其中一个窗口专门用于X射线衍射。其它窗口（如：点焦点）可用于纤维附件（测试取向度），或用于高温、低温附件（测试相变）和小角散射等，使X射线衍射仪具有一机两用或一机多用的功能。图24X射线窗口2.2X射线的性质X射线是一种本质上与可见光相同的电磁波，电磁波的分类如图2.5所示。X射线的的波长范围为0.1～10nm，常用的波长在0.5～2.5Å.之间。使用不同的靶材料，产生不同的X射线波长，如钼靶：1K＝0.7093Å；铁靶：1K＝1.757Å。目前，在X射线衍射仪中，大多采用铜靶，1K＝1.5406Å。图2.5电磁波的分类X射线的性质与可见光不同之处是：X射线是由高速带电粒子与物质中原子的内层电子作用而产生的，因此能量大、波长短，穿透物质的能力强。与可见光相同之处是：X射线也以光速呈直线传播，既具有波动性，也具有粒子性。2.3X射线产生的机理靶材料使由原子构成的。原子是由原子核和电子所组成，电子分布在不同能级的电子轨道（壳层）上，如图2.6所示。各壳层具有一定的电子数，K层为2，L层为8，M层为18，N层为32。各壳层能级大小的顺序是KLM…。两相邻层间的能量差依K、L、M、N、…减小。K和L层的能量差最大。当K层的电子被击出时，L层电子就会填补进去，L层电子的能量大于K层的电子，由此能量差产生的射线称为K射线；由M层电子填补的称为K射线。其波长由下式决定：kknChEE2.1式中：En为L、M、N等壳层电子的能量；Ek为K层电子的能量；h为普朗克常数；C为光速；k为K系特征X射线波长。L层内有三个不同能级，根据量子跃迁规则，有两个能级的电子允许跃迁到K层。因此，被L层电子填补所产生的K射线有两条谱线，即1K＝1.5406Å和2K＝1.5444Å，两者的强度比是21。K射线可以通过单色器等滤掉，但2K因与1K靠得太近，无法滤掉。图2.6特征X射线的激发机理2.4X射线衍射仪的结构X射线衍射仪的外观如图2.7所示，其结构如图2.8所示。图2.7X射线衍射仪的外观图2.8X射线衍射仪的结构图图2.8中所示的测角仪是衍射仪中最重要、也是最精密的部件，试样就放在里面测试。其结构和光路如图2.9所示。图中：“DS”为入射狭缝；“SS”为防散射狭缝；“RS”为接受狭缝。这些狭缝的宽度根据测试条件的需要，可以通过计算机自动控制。我校X射线衍射仪中的X射线源是固定的，不能与探测器同时相向转动。为了满足此光路测试的原理，试样转动一个角度（），同时探测器转动两个角度（2）。图2.9测角仪的光路图2.5X射线光束X射线光束具有一定的大小和分布。其大小受狭缝的限制，如图2.10所示。一般入射狭缝（DS）的高度（长度）为10mm左右；宽度为0.01~10mm。因探测器围绕X轴方向旋转，故狭缝高度是固定的，而狭缝宽度根据需要可以选择，由计算机自动调节。X射线光束分布如-函数，在0°的强度极其强，如图2.11所示。因此，X射线光束不能直接对准探测器，否则会损坏探测器。换言之，不能从0°开始测试样品，应避开主光束。如果狭缝宽，X射线光束的宽度也就宽，见图2.11所示的实线。如果试样在“b”以下角度还有信息，宽的X射线光束将会掩盖这些信息。对此应该选择窄的狭缝，使X射线光束宽度减小，如图2.11所示的虚线，以便可以从较小角度开始测试，如图2.11中所示的“a”。另外，窄的狭缝可提高分辨率。如果试样的衍射强度较弱，可选择宽的狭缝，使强度增强。图2.10X射线光束受到狭缝的限制图2.11X射线光束在宽度方向的强度分布根据研究试样的角度范围分为以下几类：（1）广角X射线衍射（WideAngleX-rayDiffraction，简称WAXD），测试范围：2：5～100°以上；（2）小角X射线衍射（SmallAngleX-rayDiffraction，简称SAXD），测试范围：2：0.5～8°左右；以上统称X射线衍射（X-rayDiffraction，简称XRD）（3）小角X射线散射（SmallAngleX-rayScattering，简称SAXS），测试范围：2：0.05～5°左右。小角X射线散射是研究亚微观结构和形态特征的一种技术和方法，此内容另述。2.6X射线与物质的相互作用X射线与物质相互作用主要发生两种现象：吸收和散射。（1）吸收当X射线通过任何物质时，一部分X射线透过物质，另一部分则被物质吸收。X射线按下式以指数规律迅速衰减，如图2.12所示，teII0或teII0＝2.2式中：I0为入射X射线强度；I为透过物质后的X射线强度；为线吸收系数，其数值随物质的状态而变，它可以由物质的化学组成、密度（）和质量吸收系数（m）计算得到；t为试样厚度。图2.12X射线的吸收（2）散射当X射线通过物质时，物质中原子的电子成为电磁波的辐射源，向四周辐射出与入射波同频率的电磁波，即电子将入射X射线向四周散射出去，这个现象称为散射。散射X射线有以下几种：（1）散射X射线波长与入射X射线波长相同，即汤姆逊（Thomson）散射，又称之为相干散射或弹性散射；（2）散射X射线波长比入射X射线波长稍长，即康普顿（Compton）散射，又称之为非相干散射或非弹性散射；（3）产生荧光X射线（光电效应产生的特征X射线）。康普顿散射和荧光X射线不产生干涉效应，仅在散射图谱中呈现连续的背底，并且康普顿散射的强度随散射角的减小而减弱，可忽略不计。X射线衍射涉及的理论和实验都是汤姆逊散射。散射波的干涉作用（如衍射）使散射强度增强或减弱。