《分析化党》实验教学大纲

1《分析化学》实验教学大纲学时：54学时学分：3学分课程性质：必修实验个数：16适用专业：应用化学、材料化学本大纲执笔人：曲祥金大纲审定人：王日为一、实验课的性质与任务本课程的对象是针对应用化学、材料化学专业（本科）二年级。分析化学和分析化学实验均是该专业的重要基础课之一，两者既密切配合，又各有侧重，具有一定的完整性和独立性。《分析化学实验》最重要的任务是发展学生的智力，即查阅、动手、观测、记忆、思维、想象和表达能力，具体到教学内容上则是重在使学生掌握常见元素的定性分析，常量组分的定量分析的基本知识、基本理论和基本方法，掌握测量中的误差来源、表征及实验数据的统计处理，了解常用的分离方法、吸光光度法的原理及应用，重在让学生建立起严格的“量”的概念，加强素质教育，注重从事理论研究，实际工作的能力和严谨的科学作风的培养，提倡创新精神。二、实验目的与要求通过本课程的学习，加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为学习后继课程和未来的科学研究及实验工作打下良好的基础。三、实验项目及内容提要分析化学实验（BB001002）序号实验内容学时必开选开实验类型内容提要验证基本操作综合设计1分析天平称量练习3√√固定称量法递减称量法2滴定分析基本操作练习3√√滴定液配制，酸碱溶液的相互滴定，移液使用3食用白醋中HAc浓度的测定3√√0.1mol·L-1HCL溶液的标定，食用醋含量的测定4工业纯碱总碱度测定3√√0.1mol·L-1HCL溶液的标定，总碱度的测定25EDTA的标定自来水总硬度过3√√标准溶液和EDTA溶液的标定操作6铋铅含量的连续测定3√√Bi3+-Pb2+混合液的测定KMnO4溶液的配制7过氧化氢含量的测定3√√用Na2C2O4标定KMnO4溶液H2O2含量的测定8水样中的化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）3√√高锰酸钾法测定污染水样的化学耗氧量（COD）9铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）3√√测定铁矿石粉中全铁含量0.1mol·L-1Na2S2O3溶液配制10间接碘量法测定铜合金中铜含量3√√Na2S2O3溶液的标定铜合金中铜含量的测定11氯化的中氯含量的测定1莫尔（Mohr）法3√√0.1mol/LafNO3溶液配制,AgNO3溶液的标定NaCl试样分析12二水合氯化钦中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀重量分析法）6√√称样及沉淀的制备沉淀的过滤和洗涤，空坩埚的恒重，沉淀的灼烧和恒重13邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件试验和试样中铁含量的测定）6√√条件试验：吸收曲线的制作和测量波长的选择；显色利用量的选择；显色剂用量的选择；显色时间的确定铁含量测定：标准曲线的制作；试样中铁含量14萃取分离光度法测定环境水样中的微量铅3√水样预处理试样测定标准曲线15电解精盐水的分析6√拟定具体分析方案，测定电解用的精盐水中的NaCl,NaOH,NaCO3,SO42-，(Ca2++Mg2+)Fe3+和pH四、实验报告的格式实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等，3及时而认真地写出实验报告。分析化学实验报告一般包括以下内容：实验（编号）实验名称（一）实验目的（二）实验原理简要地用文字和化学反应式说明。例如对于滴定分析，通常应有标定和滴定反应方程式，基准物质和指标剂的选择，标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图。（三）主要试剂和仪器列出实验中所要使用的主要试剂仪器。（四）实验步骤应简明扼要地写出实验步骤流程。（五）实验数据及其处理应用文字、表格、图形，将数据表示出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格式。（六）问题讨论包括实验教材上的思考题和对实验中的现象，产生的误差等进行讨论和分析，尽可能地结合分析化学中有关理论，以提高自己的分析问题、解决问题的能力，也为以后的科学研究打下一定的基础。五、实验成绩评定方法实验课成绩单独按五级分记录考试成绩。凡实验成绩不及格者，该门课程必须重修。学生的成绩应以平时考查为主，一般应占总分的70%，其平时成绩又要以实验实际操作的优劣作为主要考核依据。在学期末或课程结束时，为复习和巩固实验教学内容，进一步对学生作补充了解，也可举行一定的实验操作考试，但无论采取何种方式进行考核，都必须按实验课的目的要求，以实际实验工作能力的强弱作为评定成绩的主要依据。因此，最终的集中考试结果只能占总成绩的30%。评定各级成绩时，可参考以下标准：（一）优秀（很好）能正确理解实验的目的要求，能独立、顺利而正确地完成各项实验操作，会分析和处理实验中遇到的问题，能掌握所学的各项实验技能，能较好地完成实验报告及其它各项实验作业，有一定创造精神和能力。有良好的实验室工作作风和习惯。（二）良好（较好）能理解实验的目的和要求，能认真而正确地完成各项实验操作，能分析和处理实验中遇到的一些问题。能掌握所学实验技能的绝大部分，对难点较大的操作完成有困难。能一般完成实验报告和其它实验作业。有较好的实验习惯和工作作风。（三）中等（一般）能粗浅的理解实验目的要求，能认真努力进行各项实验操作，但技巧较差。能分析和处理实验中一些较容易的问题，掌握实验技能的大部分。有30%掌握得不好。能一般完成各项实验作业和报告。处理问题缺乏条理。工作作风较好。能认真遵守各项规章制度。学习努力。（四）及格（较差）只能机械地了解实验内容，能一般按图或按实验步骤“照方抓药”完成实验操4作，能完成60%所学的实验技能，有些虽作但不准确。遇到问题常常缺管道解决的办法，在别人启发下能作些简单处理，但效果不理想。能一般完成实验报告，能认真遵守实验室各项规章制度，工作中有小的习惯性毛病（如工作无计划，处理问题缺乏条理）。（五）不及格（很差）盲目地“照方抓药”，只掌握50%的所学实验技能。有些实验虽能作，但一般效果不好，操作不正确。工作忙乱无条理。一般能遵守实验室规章制度，但常有小的错误。实验报告较多的时候有错误，遇到问题时说不明原因，在教师指导下也较难完成各项实验作业，或有些小聪明但不努力，不求上进。学期末或课程结束时的实验操作考试，可参照以下实例进行。滴定分析实验操作（NaOH溶液浓度的标定）考查表专业年级学号姓名项目分数评分天平（1）取下、放好天平罩，检查水平，清扫水平1（2）检查和调节空盘点1（3）称量（称量瓶+邻苯二甲酸氢钾）1①重物置盘中央②加减砝顺序3③天平开关控制（取放砝码试样—关，试重—并开，读数—全开，轻开轻关）3④关天平门读数、记录1（4）差减法倒邻苯二甲酸氢钾①手不直接接触称量瓶1②敲瓶动作（距离适中，轻敲瓶上部…逐渐坚直，轻敲瓶口）2③无倒出杯外1④称一份试样，倒样不超过三次，多一次扣一分3⑤称量范围1.6—2.4g，超出±0.1g扣1分3⑥称量时间（调好零点—记录第二读数12min，超过1min扣1分）3（5）结束工作（砝码复位，清洁，关天平门，罩好天平罩）2小计255容量瓶（1）清洁（内壁不挂水珠）1（2）溶解邻苯二甲酸氢钾（全溶：若加热溶解：溶解反应冷至室温）1（3）定量转移入100ml容量瓶（转移溶液操作，冲浇烧杯、玻珠5次，不溅湿）4（4）稀释至标线（最后用滴管加水）2（5）摇匀（3/4时初步混匀，最后混匀10+2次）2小计10移液管（1）清洁（内壁和下部外壁不挂水珠，吸干尖端内外水分）1（2）25ml移液管用待吸液润洗3次（每次适量）2（3）吸液（手法规范，吸空不给分）2（4）调节液面至标线（管垂直，容量瓶倾斜，管尖靠容量瓶内壁，调节自如；不能超过两次，超过一次扣1分）3（5）放液（管垂直，锥形瓶倾斜，管尖靠锥瓶内壁，最后停留15s）2小计10滴定（1）清洁1（2）用操作液润洗3次2（3）装液，调初读数，无气泡，不漏水3（4）滴定（确保平行滴定3份）①滴定管（手法规范；连续滴加，加1滴，加半滴，不漏水）4②锥形瓶（位置适中，手法规范，溶液呈圆周运动）3③终点判断（近终点加1滴，半滴，颜色适中）4（5）读数（手不捏盛液部分，管垂直；眼与液面平，读弯月面下缘实线最低点；读至0.01mL，及时记录）3合计20结果CNaOH（平均值）=mol·L-1，平均相对偏差=%25准确度分数相对平均偏差分数±0.2%内15≤0.2%10±0.5%内12≤0.4%8±1%内9≤0.6%6±1%以外60.6%4其它（1）数据记录，结果计算（列出计算式），报告格式6（2）清洁整齐4小计10总分1006说明（1）容量仪器的洗涤，查漏应在考查开始前做好（2）考查时，此表交给监考教师；学生用实验报告本记录，考查完毕交实验报告（3）整个实验应在60min内完成（调好天平零点-滴定完毕），超过2-5min，扣总分1分评语监考教师（签名）年月日*若为电子分析天平，时间应控制在5min以内。六、实验主要应配套仪器设备及台（套）数分析天平32台酸式滴定管（50ml）32支碱式滴定管（50ml）32支容量瓶（250ml）32支移液管（25ml）32支（50ml）32支锥形瓶（250ml）100个滴定台32套干燥器32个马福炉2台可见分光光度计10台电烘箱1台七、主要教材及参考书1．武汉大学主编.分析化学实验.第四片.北京：高等教育出版社.20012．武汉大学主编.分析化学实验.第二版.北京：高等教育出版社.19943．陈焕光，李焕然，张大经，谢天尧，黄滨等编著.分析化学实验.第二版.广州：中山大学出版社.19984．北京大学化学系分析化学教研室.基础分析化学实验.第二版.北京：北京大学出版社.19985．孙毓庆主编.分析化学实验.北京：人民卫生出版社.19946．柴华丽，马林，徐华华编著.定量分析化学实验教程.上海：复旦大学出版社.19937．DayJrAR,UnderwoodAL.QuantiativeAnalysis,6thed.EnglewoodClifffs,NewJersey:Prentice-Hall,19918．武汉大学主编.分析化学.第四版.北京：高等教育出版社.200079．彭崇慧，冯建章，张锡瑜，李克安，赵凤林.定量化学分析简明教程.第二版.北京：北京大学出版社.199710．武汉大学主编.分析化学实验.第二版.北京：高等教育出版社.198511．大学化学实验改革课题组编.大学化学新实验.杭州：浙江大学出版社.199012．化学分析基本操作规范编写组.化学分析基本操作规范.北京：高等教育出版社.198413．G.Svehla.Vogel’sQualitativeInorganicAnalysis7thed.世界图书出版公司北京分公司.198714．林树昌等.定性分析化学.北京：北京师范大学出版社.198415．陈寿椿编.重要无机化学反应.第二版.上海：上海科学技术出版社.1982