《仪器分析》(I)课程教学大纲

《仪器分析》（I）课程教学大纲课程代码：070111课程性质：专业必修总学时：64学时总学分：4开课学期：第五学期适用专业：化学先修课程：分析、有机化学等后续课程：应用电化学等大纲执笔人：FGF参加人：GDGDFDF审核人：DFGD修订时间：2010年9月编写依据：化学专业人才培养方案（2009）年版（10修订）授课年级：10级化学一、课程介绍仪器分析是化学系化学本科专业开设的课程，是研究物质的化学组成、含量、状态、结构的科学，也是研究分析方法的科学。本课程在先修分析化学课的基础上，深入介绍了光谱分析法（紫外－可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光分析法、化学发光、原子吸收光谱法及原子发射光谱法等）、色谱分析法（气相色谱法，液相色谱法等）、电化学分析法（电位分析、伏安分析、库仑分析等）、核磁共振分析、质谱分析、热分析等方面的内容。其中每种仪器分析方法的基本原理、定性、定量分析方法为本课程的重点内容。二、本课程教学在专业人才培养中的地位和作用仪器分析课是化学系化学专业本科生的必修基础课之一。仪器分析不仅是研究物质的化学组成、含量、状态、结构的科学，而且是进行化学科学研究及质量监控的重要手段。与化学专业的其它课程密切配合，拓宽学生的知识面，加强学生综合能力的培养。本课程在培养化学专业人才中具有重要作用。三、本课程教学所要达到的基本目标通过本课程的学习，使学生对仪器分析这一领域有较全面的认识，要求学生基本掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造、特点及其一些应用，并了解仪器分析发展的新方向及新动向。四、学生学习本课程应掌握的方法与技能要求学生通过本课程的学习，在解决实际问题时，初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析测定方法或手段以解决分析化学问题的能力。五、本课程与其他课程的联系与分工仪器分析是分析化学的重要组成部分，学习本课程之前，要求学生应具有无机化学，分析化学、有机化学、数学及计算机等方面的基础知识。六、本课程的教学内容与目的要求【一】绪论（共2学时）1、教学目的和要求：(1)初步了解仪器分析的内容和分类，仪器分析方法的特点和局限性及仪器分析在科学研究中的应用和仪器分析的发展趋势(2)理解定量分析方法中灵敏度和检出限等概念。2、教学内容：(1)仪器分析简介一概述二仪器分析的分类三仪器分析的特点及发展趋势(2)定量分析方法的评价指标一标准曲线二灵敏度三精密度四准确度五检出限3、教学重点和难点(1)重点：仪器分析方法的分类。(2)难点：相关系数、灵敏度、检出限等概念。4、本章思考题简述灵敏度和检出限的定义及意义？【二】电分析化学引论（共2学时）1、教学目的和要求：(1)了解电化学分析方法的分类及特点、化学电池等方面的内容。(2)掌握液接电位、盐桥、电极电位等有关术语，(3)理解扩散电流、电极的极化与超电位。2、教学内容：(1)化学电池(2)液接电位与盐桥(3)电极电位一平衡电极电位二电位的测量三能斯特方程式(4)电极表面的传质过程及扩散电流(5)电极的极化与超电位(6)电化学分析方法的分类和特点3、教学重点和难点(1)重点：液接电位、超电位(2)难点：液接电位、超电位和扩散电流4、本章思考题(1)什么是液体接界电位？盐桥的作用是什么？盐桥中的电解质溶液应有什么要求？(2)电极电位是如何产生的？(3)标准电极电位和条件电位的含义是什么？(4)什么是电极的极化？什么是超电位？【三】电位分析法（共4学时）1、教学目的和要求：(1)了解电位分析法的理论依据；(2)掌握膜电位的形成机制及选择性；(3)了解离子选择电极的类型和性能；(4)掌握直接电位法测量溶液活度的方法；(5)了解电位滴定法的测定原理和应用。2、教学内容：(1)金属基电极(2)离子选择电极与膜电位(3)离子选择电极的选择性(4)离子选择电极的性能参数(5)测定离子活度的方法---直接电位法一标准曲线法二标准加入法三影响离子活度测定的因素(6)溶液pH值的测定一玻璃电极的响应机理二pH值的测定方法(7)电位滴定法一基本原理二基本装置三确定终点的方法四指示电极的选择五电位滴定法的特点3、教学重点和难点(1)重点：电位分析法的理论依据；膜电位的形成机制及选择性；(2)难点：直接电位法测量溶液活度的方法；电位滴定法的测定原理和应用。4、本章思考题(1)电位测定法的根据是什么?(2)简述离子选择性电极的类型及一般作用原理?(3)列表说明各类反应的电位滴定中所用的指示电极及参比电极，并讨论选择指示电极的原则【四】伏安分析法（共4学时）1、教学目的和要求：(1)了解极谱分析法的基本原理；(2)掌握极谱定量依据-扩散电流方程式；(3)理解极谱干扰电流及其消除方法；(4)掌握半波电位及其极谱波方程式；(5)了解新极谱法的原理和应用。2、教学内容：(1)极谱分析概述一极谱分析的基本装置二极谱波的形成过程三滴汞电极的特点(2)扩散电流方程式------极谱定量分析的基础一扩散电流方程式---尤考维奇方程式二影响扩散电流的因素三定量分析法(3)半波电位一半波电位－极谱定性分析的原理二半波电位的特性及其影响因素(4)干扰电流及其消除方法一残余电流二迁移电流三极谱极大四氧波五氢波(5)极谱分析法的特点(6)极谱催化波(7)几种常见的极谱法一单扫描示波极谱法二方波极谱法三脉冲极谱法3、教学重点和难点(1)重点：极谱定量依据-扩散电流方程式；(2)难点：极谱干扰电流及其消除方法；半波电位及其极谱波方程式；4、本章思考题(1)极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？(2)比较方波极谱及脉冲极谱的异同点【五】库仑分析法（共2学时）1、教学目的和要求：(1)熟悉法拉第电解定律；(2)掌握控制电位电解的基本原理；(3)理解控制电位库仑分析方法；(4)掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。2、教学内容：(1)法拉第电解定律及库仑分析法概述一法拉第定律二库伦分析法概述(2)控制电流电解分析法(3)控制电位库仑分析法一装置和基本原理：二电量的测量三控制电位库仑分析的过程四控制电位库仑分析的特点及应用(4)恒电流库仑滴定一恒电流库仑滴定法的基本原理二基本装置三应用3、教学重点和难点(1)重点：法拉第电解定律；(2)难点：控制电位电解的基本原理；控制电位库仑分析方法。4、本章思考题(1)电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？(2)试述库仑滴定的基本原理?【六】色谱法引论（共4学时）1、教学目的和要求：(1)了解色谱法的发展、分类及色谱法的基本原理等方面的内容。(2)掌握分离度、色谱流出曲线及有关术语。(3)理解基本色谱分离方程式。2、教学内容：(1)概述一色谱法的发展二色谱法的分类(2)色谱流出曲线及相关术语一色谱流出曲线和色谱峰二基线三峰高四保留值五区域宽度(3)色谱法基本原理一分配系数K和分配比k二塔板理论三速率理论(4)分离度(5)基本色谱分离方程式3、教学重点和难点(1)重点：分离度、色谱流出曲线及有关术语。(2)难点：基本色谱分离方程式4、本章思考题(1)在色谱分析中，实验室之间可通用的定性参数是什么？(2)衡量色谱柱柱效能的指标是什么？衡量色谱柱选择性的指标是什么？(3)试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义?【七】气相色谱法（共4学时）1、教学目的和要求：(1)了解色谱法的分类、特点、应用及定性定量测定方法；(2)掌握色谱分析的基本原理，概念和塔板理论、速率理论；(3)了解气相色谱仪的组成；(4)理解速率理论方程对色谱分离的指导意义；(5)掌握如何选择分离操作条件，掌握有关计算。2、教学内容：(1)气相色谱分析概述一气相色谱分析流程二气相色谱仪组成(2)固定相及其选择一气——液色谱固定相二气——固色谱固定相(3)气相色谱检测器一热导池检测器二氢火焰离子化检测器三电子俘获检测器四火焰光度检测器五其它检测器六检测器的性能指标(4)色谱分离条件的选择一分离度二色谱分离基本方程式三分离操作条件的选择(5)气相色谱定性方法一根据色谱保留值进行定性分析二与其它方法结合的定性分析法(6)气相色谱定量方法一峰面积测量法二定量校正因子三几种常用的定量计算方法(7)气相色谱分析的特点及其应用一气相色谱分析法的特点二气相色谱分析法的应用3、教学重点和难点(1)重点：塔板理论，速率理论，分离操作条件，检测器；(2)难点：塔板理论，速率理论。4、本章思考题(1)简要说明气相色谱分析的基本原理?(2)气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?【八】高效液相色谱法（共4学时）1、教学目的和要求：(1)了解高效液相色谱法的优点及适用范围；(2)了解高效液相色谱仪的主要部件及高效液相色谱法基本流程；(3)理解常用检测器的原理、适用的分析对象及适用范围；(4)理解各种分离方式的原理及选择原则。2、教学内容：(1)高效液相色谱法的特点一概述二特点(2)影响色谱峰扩展及色谱分离的因素一液相色谱速率理论—影响色谱峰扩展因素二影响分离的因素——流速(3)高效液相色谱仪一高压泵二进样装置三色谱柱四检测器五、附属系统——在线脱气装置和梯度洗脱(4)高效液相色谱法的主要类型及其分离原理一（液固）吸附色谱法二液—液分配色谱法及化学键合相色谱三离子对色谱法四离子抑制色谱法五离子交换色谱法六空间排阻色谱法(5)高效液相色谱分离类型的选择一相对分子质量二溶解度三化学结构(6)液相色谱分析条件的选择(7)高效液相色谱仪发展及应用3、教学重点和难点(1)重点：常用检测器的原理；(2)难点：各种分离方式的原理及选择原则。4、本章思考题(1)什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？(2)简述在气相色谱和液相色谱中如何调整保留因子？【九】高效毛细管电泳分析法（共2学时）1、教学目的和要求：(1)了解毛细管电泳技术基本原理和应用；(2)了解毛细管电泳技术的特点、工作原理和作用。2、教学内容：(1)高效毛细管电泳的理论基础一概述二电渗现象与电渗流三影响分离效率的因素(2)高效毛细管电泳仪器(3)高效毛细管电泳的分离模式一毛细管区带电泳二毛细管凝胶电泳三胶束电动毛细管色谱四毛细管等电聚焦五毛细管等速电泳(4)应用与进展3、教学重点和难点(1)重点：电渗现象与电渗流；(2)难点：各种分离方式的原理。4、本章思考题(1)提高毛细管电泳柱效的措施有哪些？(2)采用什么方法可以使中性分子分离？为什么？【十】光学分析法导论（共2学时）1、教学目的和要求：(1)初步了解电磁波谱、原子光谱和分子光谱的产生和特点。(2)了解光谱法仪器的构成等方面的内容。2、教学内容：(1)电磁辐射一电磁辐射的性质二电磁波谱(2)原子光谱和分子光谱一原子光谱二分子光谱(3)光谱法仪器与光学器件一光分析法仪器的基本流程二光分析法仪器组件3、教学重点和难点(1)重点：原子光谱和分子光谱的产生和特点。(2)难点：原子光谱和分子光谱的特点。4、本章思考题(1)简述光分析法仪器的结构和基本流程？(2)如何计算光栅的分辨率？【十一】紫外－可见分子吸收光谱法（共6学时）1、教学目的和要求：(1)掌握紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构(2)掌握紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。2、教学内容：(1)紫外－可见吸收光谱一原理二电子跃迁类型三辐射吸收的基本定律—朗伯-比尔定律(2)化合物的紫外－可见光谱一吸收光谱表示方法二常用术语三有机化合物的紫外－可见光谱四无机化合物的紫外－可见光谱(3)影响紫外－可见光谱的因素一溶剂效应二空间效应三超共轭效应四pH值五其他因素六分析条件的选择(4)紫外－可见分光光度计一紫外－可见分光光度计主要部件及其作用二紫外－可见分光光度计类型(5)紫外－可见分光光度法的应用一定性分析二结构分析三定量分析四Woodward和Fieser规则3、教学重点和难点(1)重点：电子跃迁类型、影响紫外－可见光谱的因素(2)难点：电子跃迁类型、影响紫外－可见光谱的因素，应用Woodward和Fieser规则判断有机化合物最大吸收波长。4、本章思考题(1)紫外－可见光分光