室内空气中苯的测定

附录B室内空气中苯的测定B.0.1原理本测定方法主要依据GB/T11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。B.0.2仪器及设备1采样器——采样过程中流量稳定，流量范围0.1～0.5L/min。2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。4色谱柱——毛细管柱或填充柱。毛细管柱长30～50m，内径0.53mm或0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料；填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。5注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。6电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法，可保持60℃恒温。B.0.3试剂和材料：1活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300～350℃,活化时间不少于10min，活化至无杂质峰。2标准品——苯标准溶液或标准气体。3载气——氮气(纯度不小于99.999%)。B.0.4采样：应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3～0.5L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。B.0.5气相色谱法：色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件：填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃；检测室温度——150℃；汽化室温度——150℃；载气——氮气，50mL/min。根据实际情况可以选用热解吸气相色谱法或二硫化碳提取气相色谱法其中的一种：方法一：热解吸气相色谱法标准系列：准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。1）热解吸直接进样的气相色谱法：将吸附管置于热解吸直接进样装置中，350℃解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。2）热解吸后手工进样的气相色谱法：将吸附管置于热解吸装置中，与100mL注射器(经60℃预热)相连，用氮气以50mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为50～100mL，于60℃平衡30min,取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。样品分析：每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰高定量。方法二：二硫化碳提取气相色谱法标准系列：取含量为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的标准溶液，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。样品分析：将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取１μL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量。B.0.6计算：1所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算：Vmmci0（B.0.6-1）式中c——所采空气样品中苯浓度（mg/m3）；im——样品管中苯的量（µg）；0m——未采样管中苯的量（µg）；V——空气采样体积（L）。2空气样品中苯的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度：273273101tpcCc（B.0.6-2）式中cC——标准状态下所采空气样品中苯的浓度（mg/m3）；p——采样时采样点的大气压力（kPa）；t——采样时采样点的温度（℃）。注：当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或调节分析系统的条件，将干扰减到最低。附录E室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定E.0.1原理。用TenaxTA吸附管采集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体，将其注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。E.0.2仪器及设备。1采样器——空气采样过程中流量稳定，流量范围0.1L/min～0.5L/min。2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。4毛细管柱——长30～50m，内径0.32mm或0.53mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5µm，柱操作条件为程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率5℃/min,至250℃，保持2min。5注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。6电热恒温箱——适用E.0.6热解吸气相色谱法的方法二，可保持60℃恒温。E.0.3试剂和材料。1Tenax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18～0.25mm(60～80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min，活化至无杂质峰。2标准品——苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体。3载气——氮气(纯度不小于99.99%)。E.0.4采样。应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.1～0.4L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约1～5L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标记，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14d。注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。E.0.5标准系列制备。根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。1气体外标法：准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。2液体外标法：取单组分含量为0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的标准溶液１～5μL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。E.0.6热解吸气相色谱法根据实际情况可以选用以下方法中的一种，当发生争议时，以方法一为准：方法一：热解吸直接进样的气相色谱法。将吸附管置于热解吸直接进样装置中，250～325℃解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。方法二：热解吸后手工进样的气相色谱法。将吸附管置于热解吸装置中，与100mL注射器(经60℃预热)相连，用氮气以50～60mL/min的速度于250～325℃下解吸，解吸体积为50～100mL，于60℃平衡30min,取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。E.0.7标准曲线用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以各组分的含量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线，并计算回归方程。E.0.8样品分析每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰面积定量。E.0.9计算1所采空气样品中各组分的浓度，应按下式计算：Vmmcim0（E.0.9-1）式中mc——所采空气样品中i组分浓度（mg/m3）；im——样品管中i组分的量（µg）；0m——未采样管中i组分的量（µg）；V——空气采样体积（L）。2空气样品中各组的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度：273273101tpccmc（E.0.9-2）式中cc——标准状态下所采空气样品中i组分的浓度（mg/m3）；p——采样时采样点的大气压力（kPa）；t——采样时采样点的温度（℃）。3应按下式计算所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度：niicTVOCcC1（E.0.9-3）式中TVOCC——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度（mg/m3）。注1对未识别峰，可以甲苯计。2当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或通过更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。