QC-S-406熔点仪标准操作规程

中化帝斯曼生化中间体（长春）有限公司熔点仪标准操作规程文件编号：QC-S-406文件类别：内部使用生效日期：2012.06.15版本号：B页数：第1页共2页起草日期部门审核日期SHE审核日期QA批准日期1.目的及适用范围建立熔点仪的操作规程，保证其被正确使用。本规程适用于熔点仪的操作和维护。2.相关文件WRS-1B数字熔点仪操作说明书3.职责QA经理负责批准本程序。QC技术工程师负责修订本程序，并负责监督检查。操作人员负责按此规程正确操作。4.定义无5.工作程序5.1安全操作要求及注意事项操作时佩戴乳胶手套、化学防护眼镜和一般作业防护工作服。5.2环境保护要求5.3操作程序5.3.1开启电源开关，显示上一次起始温度及升温速率。稳定20min。此时，光标将停止在“起始温度”第一位数字，通过键盘修改起始温度，并按“回车键”表示确认，若起始温度不需要修改可直接按“回车键”，此时光标跳至“升温速率“第一位数字。5.3.2通过键盘输入升温速率，按回车键确认，亦可直接按“回车键”默认当前的升温速率，此时光标又回到“起始温度”第一位数字。5.3.3当实际炉温达到预设的温度并稳定后，可插入样品毛细管。5.3.4按升温键，操作提示显示“↑”，此时仪器将按照预设的工作参数对样品进行测量。5.3.5当达到初熔点时，显示初熔温度，当达到终熔点时，显示终熔温度，同时显示熔化曲线。5.3.6只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。5.3.7若想测量另一新的样品，输入完“起始温度”并按“回车键”后，原先的曲线将自动清除，开始下一样品的测量。5.3.8测量完毕后，温度降到50℃后，关闭开关。中化帝斯曼生化中间体（长春）有限公司熔点仪标准操作规程文件编号：QC-S-406文件类别：内部使用版本号：B页数：第2页共3页5.4注意事项5.4.1样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为3mm，同一批号样品高度应一致，以确保测量结果的一致性。5.4.2仪器开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。5.4.3达到起始温度附近时，预置灯交替发光，此乃炉温缓冲过程，平衡后二灯熄灭。5.4.4设定起始温度切勿超过仪器使用范围（＜300℃），否则仪器将会损坏。5.4.5某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范，建议提前3-5分钟插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3-5℃，若速率选择3℃/min，起始温度应比熔点低9-15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。5.4.6线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制定一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。5.4.7有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作为考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。5.4.8被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间三3个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。5.4.9测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度，仪器将自动降温。5.4.10对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用显微分析仪测定。聚合物之类的高分子产品可用滴点软化点测定仪测定。5.4.11有些样品的熔化曲线中会有缺口出现，指零电流表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶在溶化过程中进入半透明视场所致，易影响终熔测定结果，故读取终熔读数时，需在显示后待电流表示值指到最大时读数。如因装样不良而造成上述情况，应再次装样测定。5.4.12毛细管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。5.4.13仪器工作时黑盖范围内将会产生高温，当心烫手。5.5仪器的维修与校验5.5.1仪器应在干燥无风的室内使用，切忌沾水，防止受潮，仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。5.5.2仪器使用的毛细管只允许厂家提供的产品，切忌用手工制的毛细管代用，以防太紧而断裂，精测的毛细管应经过挑选。5.5.3仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm铜丝（仪器附件）插入断裂的毛细管中，慢慢提起，即可把其取出，如果管座内还有玻璃碎屑，将管座拔出，将玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原来方向插入电热炉中，插入时要注意管座的缺口与电热炉的凸缘对其，最后应对仪器进行检查。5.5.4如果测样品时，显示En，可能有以下几种原因：（1）起始温度设置过高，药品刚放入即熔化。（2）忘了放入装有待测样品的毛细管。（3）可能由于装样不好，导致熔化过程中曲线来回振荡，而使得液晶指针溢出，针对这种情况，不必理会，此时仪器仍然按照设定的参数测量，只是曲线不能显示。5.5.5拔管座时，一手向下顶住电热炉，一手将黄铜管座向上提，切勿单提管座，否则受力不当会导致电热炉支承板损坏外面的管内碎屑倒出或敲出，再按原来方向插入电热炉中，插入时要注意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常情况请厂家技术应用服务部修理。中化帝斯曼生化中间体（长春）有限公司熔点仪标准操作规程文件编号：QC-S-406文件类别：内部使用版本号：B页数：第3页共3页5.5.6如果开机后初熔指示灯不亮，说明光源灯坏，可打开上盖更换灯泡，灯泡位置应调整到最佳位置，使光斑会聚在电热炉通光孔中心。5.5.7精度试验：由国家技术监督局量发（1989）335号批准GBW13238国家熔点标准物质进行精度试验。本仪器选用其中三种：萘（终熔80.6℃）、己二酸（终熔152.89℃）、蒽醌（终熔285.7℃）考核，升温速率选至1℃/min档，起始温度设定比终熔值低5℃，依法测定5次，删除最大值及最小值取，其余3次作为测定结果，取3次平均值，偏差应小于规定精度。5.5.8示值校正：由于电子器件老化等因素，仪器示值需定时进行校正。校正方法如下：将仪器后侧面的校测选择开关拨向“校正”，变换校A、校B选择开关，分别从温度显示屏读书取校A值及校B值，再将校正测定开关拨回测定位置，然后用准确度试验标准物质测定，遇81.00℃偏高，应将校A值调低，遇285.96℃偏高，应将校B低则反之。调校A校B值时也在“校正”位置。反复几次仪器示值与标准物质终熔数值均在允许范围之内即可，最后，恢复“测量”位置。警告：每次在校正测定选择开关转向“校正”状态前，必须将起始温度拨盘置于“000”位置，否则将造成电热炉严重损坏。周期性检查校A校B值如无明显变化，通常可免去校正示值。常见故障及处理方法故障现象原因分析排除方法开机后面板无反映电源未到位插好电源插头或合上总开关开机后初熔指示灯不亮1.次样品毛细管未拔除2.熔化光源灯泡损坏1.拔出样品毛细管2.打开上盖更换光源灯泡各操作单元功能失效程控加热系统损坏送制造厂检修起始温度设定误差很大1.输入拨盘坏2.D/A缺码或接触不良3.更换4.逐位检查或更换熔点结果不准确1.铂电阻位置走动2.电热炉炉芯有垃圾3.权电阻变值1.复位、紧定铂电阻2.经常清洗3.重新校A、校B重复不良性1.装样不一致2.毛细管尺寸不一致3.样品纯度太差1.严格装样规范2.挑捡3.高纯度样品确认正常6.记录无7.修订历史修订版本修订时间修订内容A2011.05首次发布。B2012.03增加仪器的维修与校验内容。