-1-发放编号:文件编号:持有者:控制性质:版本号:F32装置操作规程编制:修订:核对:审核:批准:-2-F32操作规程目录一、反应岗位操作规程1、岗位任务2、岗位生产原理及流程说明3、工艺指标与操作指标4、开车前的准备工作5、正常开车及操作6、正常操作7、停车注意事项及事故处理二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务2、生产原理3、水洗塔、碱洗塔开车4、水、碱洗停车5、水、碱洗操作指标6、异常现象、产生原因、排除方法三、精馏岗位操作规程1、岗位任务2、精馏原理及流程简介3、工艺指标和操作指标4、开车前的准备工作5、开车6、正常操作-3-7、正常停车与操作8、异常现象及处理方法四、灌装岗位操作规程1、岗位任务2、工艺指标3、充装前准备工作4、充装5、安全注意事项五、AHF贮槽卸料操作规程六、AHF计量槽进料操作规程七、各岗位的有关制度-4-一、反应岗位操作规程1、岗位任务将二氯甲烷和氟化氢在氟化催化剂存在的条件下,控制一定的温度90~105℃和一定的压力1.25~1.35MPa,在反应釜内连续进行氟化反应生成F32,反应气经水洗、碱洗后压缩冷淋成粗品供精馏。氟化反应是F32生产的关键,反应正常、稳定与否将直接影响到产量、质量、消耗,因此必须按操作规程严格操作。2、反应原理及流程说明2.1生产原理F32是以二氯甲烷和氟化氢为原料,以SbCL5为催化剂,按一定的配比在外加热的条件下反应,其主要化学方程式:2HF+CH2CL2→CH2F2﹢2HCL氟化反应的关键是催化剂,如果没有催化剂,反应是很难进行的,F32生产选用SbCL5作为催化剂,其氟化过程按下式进行的:2HF+SbCL5→SbCL3F2﹢2HCLSbCL3F2﹢CH2CL2→CH2F2﹢SbCL5上述反应要求原料中的水分及SO2含量要符合要求,因为水分含量高一方面使反应釜受到严重腐蚀,另一方面使SbCL5水解,而SO2含量高易使Sb5+还原Sb3+,使催化剂中毒。2.2工艺流程简述二氯甲烷经大储槽由磁力泵输送到二氯甲烷计量槽,电子称重计量后经多级泵由流量调节阀调节到规定的流量,再经预热器加热到90℃左右进反应釜,无水氟化氢经大储槽由屏蔽液下泵输送到计量槽,电子称重计量后,经计量泵并调节到规定的流量进反应釜。原料AHF和CH2CL2以均匀的速度连续投料,AHF与CH2CL2投料配比为1:1.8~2.2(重量比),两种原料在釜温90~105℃,釜压1.25~1.35MPa并在催化剂存在的条件下连续反应,反应粗品气至反应精馏塔,塔顶气体经缓冲罐至水、碱洗除去HCL和HF后经气柜,再经压缩、冷淋成粗品供精馏工序提纯,反应进行12小时后,开-5-始向釜内通氯气。2.3流程说明(1)原料AHF:可由钢瓶包装至现场,电子秤称重显示计量,两只钢瓶串联使用,空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重,DCS系统显示计量,计量泵调节到一定的流量。(2)原料CH2CL2:可由计量槽液位刻度显示重量,空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重,DCS系统显示计量,经多级泵由流量自动调节装置调节到一定的流量。3、工艺指标与操作指标3.1主要工艺指标(1)氟化反应器反应压力:1.25~~1.35MPa;(2)氟化反应器反应温度:90~~105℃;(3)反应精馏塔冷顶温度:-5~5℃;(4)水洗塔水洗温度:常温;(5)碱洗塔碱洗温度:常温;(6)粗品组份含量:F32≥95%;3.2、主要控制指标序号设备名称控制项目单位技术指标备注1氟化反应器HF:CH2CL21:1.8~2.2重量比反应压力MPa1.25~1.35反应温度℃90~105反应精馏塔冷顶温度℃5~-5反应粗品含量%≥952水洗塔水洗温度℃常温3碱洗塔碱浓度%5~10碱温度℃常温4气柜气柜高度%1/3~2/35压缩机出口压力MPa≤1.6出口温度℃≤100-6-4、开车前的准备工作4.1原始开车前应对设备、管道试压、查漏、吹扫(1)AHF大储槽→计量槽→计量泵应用0.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压,合格后开始保压,要求24小时保压后,系统压力≥0.58MPa,卸压的同时,打开各设备放空阀、排污阀,进行管道的吹扫。(2)CH2CL2多级泵出口、AHF计量泵出口→反应釜进口管道应用1.6MPa干燥空气或氮气试压、查漏,要求对每段管线都必须认真吹扫,肥皂水查漏,尤其是计量泵、多级泵前管路杂质吹扫和AHF的系统查漏特别重要。(3)反应釜→缓冲罐出口应用1.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压,合格后开始保压,卸压时,打开反应釜、缓冲罐排污阀,进行管线吹扫。(4)缓冲罐→水、碱洗系统用水封的方法试漏,具体方法是在水、碱塔中充满水,观察水、碱洗塔上各法兰或阀门连接的地方有没有水渗出。(5)气柜→压缩机进口试漏:用干燥空气或氮气将钟罩升高,经24小时后,要求气柜高度不变。(6)压缩机后→粗品槽:从压缩机出口到粗品槽出口用2.0MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压,合格后开始保压,要求24小时保压≥1.8MPa。(7)蒸汽、冷冻盐水、循环水系统用1.0MPa干燥空气或氮气试压。4.2仔细检查所有设备、管线、阀门是否接错,完毕后挂牌以免操作失误。4.3检查原料管路上的各个阀门是否畅通(尤其是AHF管路);阀杆转动是否灵活,不合格的阀门立即更换;机泵能否正常运转;仪表显示是否正常;DCS系统是否在实时监控状态。4.4检查工具、劳保用品、记录本、笔、计算器、报表等。4.5检查公用工程:水、电、汽、冷是否满足工艺要求。4.6原料准备是否充分,能否满足生产要求。4.7开反应釜夹套蒸汽,将反应釜缓慢升温至100℃左右,烘干反应釜。同时开真空泵抽真空。完毕后关闭相关阀门,停蒸汽加热。4.8配好碱循环槽内的碱,控制浓度在10%左右。4.9打开CH2CL2大贮槽出料阀,原料泵的进出口阀、计量槽进口阀,-7-关计量槽出口阀,向计量槽进料,通过DCS系统或现场液位显示进料结束。注意保证大贮槽及计量槽的液位不能突破(大贮槽不能低于30%,计量槽重量不超过10吨)。以免损坏原料泵或原料外溢。4.10按照《AHF计量槽操作规程》向AHF计量槽中进入AHF4.11通知冷冻岗位开冷冻机组,待盐水温度至-10℃时,打开反应精馏塔冷冻盐水进出口阀门,当冷顶温度至0℃左右,时,准备投入CH2CL2。4.12打开CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀、及流量调节阀、预热器进出口阀,反应釜CH2CL2进料阀,启动多级泵,向反应釜进CH2CL2,同时调节流量到正常操作范围,停泵并关闭相关阀门。4.13准备好五氯化锑贮罐,称重并记录,连接好贮罐至反应釜催化剂进口的紫铜管。4.14向反应釜中压入一定量的SbCl5,关闭相关阀门,拆开紫铜管。5、开车5.1打开反应釜夹套蒸汽调节阀,手动调节阀微开,使反应缓慢升温并在关键温度点(50℃)适当恒温。观察反应釜其它温度点的温升及反应釜釜压的变化情况。5.2打开碱循环泵进出口阀门,启动循环泵,控制泵出口压力0.5MPa;打开循环水增压泵进出口阀,转子流量计进出口阀,控制水流量。5.3当反应釜中、下部温度达到70℃时,依次打开AHF计量槽出口阀、计量泵进出口阀、CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀,预热器进出口阀、反应釜上AHF和CH2CL2进口阀,开始向釜内进料。注意控制AHF计量泵的量程和多级泵的流量,AHF计量泵和多级泵的出口压力≥1.6MPa保证AHF进料量、CH2CL2进料量,按重量配比操作。5.4此后的升温速率必须保证釜压接近对照表中当前温度下的AHF的压力。5.5打开气柜补水阀,补好气柜水封,打开气柜进口阀。5.6当釜压达1.3MPa时,缓慢打开调节阀出气,控制釜压1.25~1.35MPa,并调节好蒸汽,控制反应釜中、下温度在90~105℃.5.7当气柜升至一定高度后,开气柜出口阀,启动氟压机,调节并控-8-制好气柜高度在正常范围内60%左右。6、正常操作6.1原始开车,投料12小时后需通氯气,调节好阀门开度,控制通氯量为2~4kg/h;6.2正常操作控制原料配比:AHF:CH2CL2=1:1.8~2.2(重量比)。并视组份情况及时适当调整。反应温度:90~105℃顶压:1.25~1.35MPa.冷顶温度:5~-5℃;6.3控制好水洗、碱洗流量;6.4控制好反应精馏塔顶冷凝器盐水量;6.5密切注意出气量,并随时计算粗品产量,每公斤AHF应产粗品,1.15~1.3公斤,若出气量偏少,应立即查找原因。7、正常停车及操作7.1按停车按钮,停止投料,关闭两原料管线上相关阀门,顺序为:反应釜→预热器进出口→泵进出口→计量槽出口;7.2反应釜气相出口手动缓慢卸压;7.3关闭反应釜夹套蒸汽阀门;7.4关闭冷凝器盐水阀门;7.5停水增压泵,关闭水洗塔顶吸收水阀;7.6停止碱循环泵。8、紧急停车与事故处理8.1紧急停车紧急停车的条件:(1)凡设备发生不能立即修复的故障,已不能维持运转。(2)突然停电、停水、停蒸汽、停仪表气源、停冷冻盐水等动力供给,不能继续维持正常运行。(3)其它偶然性突发事故,不可克服而严重影响正常生产的,经厂部、车间同意。8.2事故处理事故处理原则:确保自身及他人安全,避免事故进一步扩大。(1)凡符合紧急停车条件的按紧急停车的步骤处理,无关操作人员离开事故现场,处理事故的操作人员按规定配齐必要的防护用品;-9-(2)立即与厂部等有关部门联系,迅速成立事故处理临时指挥部,制定进一步处理方案;(3)为防止事故进一步扩大,应重点考虑以下保护措施::a防止氟化反应釜超温、超压;b防止大量跑料及其SbCL5、AHF的泄漏;c防止火灾、爆炸等事故的发生或扩大;d及时作好事故发生及处理的记录;8.3事故处理措施(1)设备事故序号部位事故原因发生现象处理方法1氟化反应釜反应釜腐蚀穿孔1反应压力无法维持2加热蒸汽出口有物料泄漏3酸度计显示酸性紧急停车关反应釜夹套蒸汽进出口阀门2膜式吸收器进气管腐蚀、漏气有HCL、F32等漏出正常停车3碱洗塔碱洗塔堵塞碱洗塔回料管处有粗料气泄漏正常停车(2)突然停水、电、汽、冷等:突然停水、停电、停蒸汽、停冷冻盐水、停仪表气源、停供循环水等,为了不再发生新的不安全事故,尽快恢复生产,须做到:a)停水、停汽:按“紧急停车按钮”切断相关进料及加热蒸汽后,再手动关闭相关阀门。b)停电:手动停泵并切断加热蒸汽,关闭相关阀门,严防反应超压。c)查明原因,若时间长,则缓慢卸至常压;若为短时停车,则保温保压,待恢复后开车。(3)反应釜腐蚀穿孔a)按紧急停车按钮,切断相关阀门停止进料,关加热蒸汽进出口阀。b)按规定穿戴好劳动防护用品。c)适当加大出气速度,尽快卸去反应釜压力,同时加大水碱洗流量吸收。当反应压力接近常压时,启动事故喷射泵,抽去釜内残余气体。d)关闭相关阀门,停喷射泵,查找泄漏点,等待处理。-10-9、操作中的异常现象、产生原因、排除方法序号异常现象产生原因排除方法1反应冲料(1)反应投料量太大(2)反应压力不稳定(3)仪表失灵及故障(4)后工序管道堵塞(1)适当降低投料量(2)单投HF或补加SbCL5(3)检修仪表(4)停止投料,检查管道2反应组份不好1)投料配比不准2)反应压力偏低3)冷温或冷盐量不足4)釜内投料管腐蚀1)调整投配比2)压力高限操作3)降低冷盐温度,加大冷盐量4)更换投料管4催化剂失效快1)AHF含水量过高2)CH2CL2含水量过高3)釜温严重超标1)使用合格的AHF2)使用合格的CH2CL23)按指标操作5反应温度不稳定1)配比失调,投料不稳2)反应器积料,出口温度偏高3)蒸汽压力不稳1)调整配比2)减少投料量,检查回流情况3)控制蒸汽压力稳定6反应压力不稳定1)配比不稳定2)反应不好3)出料不畅4)反应精馏冷淋器堵塞1)调整配比2)采取单投AHF或CH2CL2,补加SbCL53)疏通出料管线4)清理设备-11-二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务:将反应粗气经二级降膜吸收器、水洗塔、碱洗塔除去HCL、HF,合格后气体去气柜。付产酸(25%)去付产酸大储槽出售。由于该岗位直接影响到成品酸
本文标题:R32操作规程
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