PAHs的分析.

大气和水样品中PAHs的分析刘明大纲PAHs的介绍1大气中PAHs的分析2水中PAHs的分析3应用示例（水）4拓展和延伸5介绍多环芳烃（PAHs)是一大类广泛存在于环境中的有机污染物，是最早被发现和研究的化学致癌物也是典型持久性有机污染物(POPs），其具有两个或两个以上苯，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物，有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷。萘苊烯苊芴菲蒽荧蒽芘苯并(a)蒽屈苯并(b)荧蒽苯并(k)荧蒽苯并(a)芘茚并(1,2,3-cd)芘二苯并(a,h)蒽苯并(g,h,i)苝PAHs常见的16种同类物质自然源火山爆发、森林火灾人为源矿物燃料不完全燃烧产品食品、农药、电器制造PAHs的来源PAHs的危害效应PAHs持久性、半挥发性、生物富集性、毒性食物链呼吸与皮肤接触进入人体皮炎、肺病化学致癌作用光致毒效应大气中PAHs的分析步骤采样容器准备（洗净，空白测定）采样（提取，浓缩，萃取）进样分析大气中PAH的分析气体大气颗粒物被动采样主动采样室内室内室外主动采样常用吸附剂、滤纸、撞击式检尘器等来采集目标化合物被动采样基于被分析物沿着浓度梯度方向朝目标化合物的沉积槽移动空气中气相PAHs吸附在颗粒物上的PAHs滤纸吸附剂银膜、PTFE膜玻璃纤维膜硅石英膜Tenax、XAD一2聚氨基甲酸乙酯泡沫Florisil实际采样中，通常用滤纸等收集吸附在颗粒物上的PAHs，用固体吸附剂捕获气相中易挥发的PAHs4oC保存，20天内完成测定大流量采样器撞击式分级采样器采样条件尽量缩短采样时间合理选用采样器防止采样过程中PAHs的挥发索氏提取法SFEME真空升华法超声提取法样品预处理真空升华法气相色谱法(GC)气相色谱一质谱法(GC—MS）毛细管电泳法(CE）超临界流体色谱法(SFC）薄层色谱(TLC）高效液相色谱(HPLC）分离分析分离分析方法毛细管电泳的原理有机物分析方法系统图水和污水待测成分可提取/挥发性挥发性的可提取的吹脱，捕集或顶空法分析方法GCGC-MS连续液液提取或分液漏斗是否净化分析方法GC-MS(填充柱或毛细柱)GC法HPLC法大多数沸点200oC的挥发有机物挥发卤代、非卤代有机物否是半挥发性有机物PCBs、PAHsPAHs样品采集与保存•采集瓶为棕色玻璃瓶•采样时，水样在瓶中溢出而不留气泡•水龙头采样，须等水温稳定•开放水体采样，防治采表层水，保证采样的代表性•采样后将样品冷却至4oC,并维持温度直到分析•样品存放暗处区域无有机物干扰•样品在采样7d内萃取•40天之内分析完采集保存被动采样聚乙烯半透膜三甘油酯水洗正己烷渗析液过滤，蒸发渗析前处理技术固相萃取液液萃取固相微萃取水样的前处理技术饮用水地表水、地下水工业、生活污水固相萃取清洁水样液液萃取多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ478-2009）方法：用正己烷或二氯甲烷提取水中的PAHs，提取液过硅胶或弗罗里硅土，PAHs吸附在柱上，用正己烷和二氯甲烷混合溶液脱附PAHs，用HPLC-UVD/FLD测定液液萃取萃取浓缩净化水样萃取将1000ml水样放人到2L的分液漏斗中加人50ug十氟联苯，30gNaCL,50mL二氯甲烷，振摇5min进行萃取重复萃取两次萃取，合并有机相，并用无水硫酸钠脱水干燥。浓缩•用旋转浓缩装置或K-D浓缩器，浓缩至1ml净化弗罗里硅土正己烷萃取液杂质、正己烷PAHs二氯甲烷加正己烷(10mL)PAHsUVD:254-220-295nmFLD:280300nm标准曲线的配置•取一定量多环芳烃标准使用液和十氟联苯标准使用液于乙腈中，配制多环芳烃质量浓度分别为：0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg/mL,分别取10uL进样,标准曲线相关系数0.999检出限和检出下限精密度和准确度5个实验室测定质量浓度分别为0.05mg/L和5.0mg/L多环芳烃标准样品时，相对误差小于+(-)15.0%,其重复性和再现性良好，5个实验室进行加标回收率，液液萃取加标量为1.0~2.0ug时，平均加标率为60.9%~110%之间定性与定量定性：标准色谱图各组分的的保留时间定性定量：拓展和延伸生物分析手段制备具有特异分析性能的新生物传感器基因工程技术ThankYou！