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1一、实验设计方案1.1、实验目的（1）测量电子自旋共振信号（2）计算朗德因子1.2、实验原理原子的的磁性来源于原子磁距．由于原子核的磁矩很小，可以略去不计，所以原子的磁距由原子中各电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定．在本单元的基础知识中已经谈到，原子的总磁矩μJ与PJ，总角动量之间满足以下关系：μJ＝－gμBPJ⁄ħ＝γPJ式中μB为玻尔磁子，ħ为约化普朗克常量．由上式得知．回磁比γ=－gμB/h（9．3．1）按照量子理论，电子的L－S耦合结果，朗德g＝1＋【J(J+1)＋S（S＋1）－L（L＋1）】⁄2J(J+1)（9．3．2）由此可见，若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献（L＝0，J＝S），则g=2．反之，若磁距完全由电子的轨道磁矩所贡献（S＝0，J＝L)，则g＝1．若自旋和轨道磁矩两者都有贡献，则g的值介乎1和2之间．因此，精确测定g的数值便可判断电子运动的影响，从而有助于了解原子的结构．将原子磁矩不为零的顺磁物质置于外磁场B0中，则原子磁矩与外磁场相互作用能由式（9.0.10）决定．相临磁能级之间的能量差ΔE==γħB0（9．3．3）如果垂直于外磁场B0的方向上施加一幅值很小的交变磁场2B1ωt，当交变磁场的角频率ω满足共振条件ħω＝ΔE＝γB0ħ（9．3．4）时，则原子在相邻磁能级之间发生共振跃迁．这种现象称为电子自旋共振，又叫顺磁共振．在顺磁物质中，由于电子受到原子外部电荷的作用，使电子轨道平面发生旋进，电子的轨道角动量量子数2L的平均值为0．当作一级近似时，可以认为电子轨道角动量近似为零，因此顺磁物质中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献．本实验的样品为DPPH（Di-PhehcrylPicrylHydrazal）,化学名称是二苯基苦氨酸联氨，其分子结构式为(C6H5)2N-NC6H2·(NO2)2，如图9．3．1所示．它的第二个氨原子上存在一个未成对的电子，构成有机自由基，实验观测的就是这类电子的磁共振观象．实际上样品是一个含有大量不成对的电子自旋所组成的系统，它们在磁场中只分裂为二个塞曼能级．在热平衡时，分布于各塞曼能级上的粒子数服从波耳兹曼分布，即低能级上的粒子数总比高能级的多一些．因此，即使粒子数因感应辐射由高能级跃迁到低能级的概率和粒子因感应吸收由低能级跃迁到高能级的概率相等，但由于低能级的粒子数比高能级的多，也是感应吸收占优势．从而为观测样品的磁共振吸收信号提供可能性．随着高低能级上粒子差数的减少，以致趋于零，则看不到共振观象．即所谓饱和．但实际上共振现象仍可继续发生，这是弛豫过程在起作用．弛豫过程使整个系统有恢复到波耳磁曼分布的趋势．两种作用的综合效应，使自旋系统达到动态平衡，电子自旋共振现象就能维持下去．电子自旋共振也有两种弛豫过程．一是电子自旋与晶格交换能量，使得处于高能级的粒子把一部分能量传给晶格，从而返回低能级，这种作用称为自旋—晶格弛豫．由自旋—晶格弛豫时间用T1表征．二是自旋粒子相互之间交换能量，便它们的旋进相位趋于随机分布，这种作用称自旋—自旋弛豫．]自旋—自旋弛豫时间用T2表征．这个效应使共振谱线展宽，T2与谱线的半高宽Δω（见图9．０．５）有如下关系Δω≈2⁄T2（9．3．5）故测定线宽后便可估算T2的大小．观察ESR所用的交变磁场的频率由恒定磁场B0的大小决定，因此可在射频段或微波段进行ESR实验．下面分别对射频段和微波段ESR的实捡装置和实验内容作介绍，读者可根据本实验室的仪器设备情况选读两者之一．31.3、实验仪器：微波ESR谱仪由产生恒定磁场的电磁铁及电源，产生交变磁场的微波源和微波电路，带有待测样品的谐振腔以及ESR信号的检测和显示系统等组成，图9．3．4是该谱仪的方框图．下面对微波源、魔T、可调矩形谐振腔和单螺调配器等作简单介绍，其它微波器件请参看微波实验的有关部分．1．微波源．微波源可采用反射调速管微波源（图中左边虚线连接的虚线框图所示）或固体微波源．考虑到目前实验室所用的反射速调管微波源输出的微波频率不够稳定，当其输入到Q值很高的谐振腔时，将会使谐振腔内的振动模式紊乱，即出现失谐．为了克服这一现象．通常采用正弦波(在ESR实验中，一般用200kHz)对微波进行调制的办法，使其成为调频微波，只要谐振腔的固有频率f0被包含在调频微波的范围内，就可以克服由于微波频率不稳定而产生失谐的现象．图中虚线连接的框图中50Hz正弦调制信号是为了在调节微波电路时能借助示波器进行观察而设置的．而固体微波源具有寿命长、价格低以及直流电源结构简单的优点，同时能输出频率较稳定的微波．当用其作微波源时，ESR的实验装置比采用速调管时的实验装置更为简单，因此固体微波源目前较常用．2．可调的矩形谐振腔．可调的矩形谐振腔结构如图9．3．5所示，4它既为样品提供线偏振磁场，同时又将样品的吸收偏振磁场能量的信息传递出去．谐振腔的末端是可移动的活塞，调节其位置，可以改变谐振腔的长度，腔长可以从带游标的刻度连杆读出．为了保证样品处于微波磁场最强处，在谐振腔宽边正中央开了一条窄槽，通过机械传动装置可以使样品处于谐振腔中的任何位置．样品在谐振腔中的位置可以在窄边上的刻度直接读出．该图还画出了矩形谐振腔谐振时微波磁力线的分布意图．3．魔T．魔T的作用是分离信号．并使微波系统组成微波桥路．其结构如图9．3．6所示．按照其接头的工作特性，当微波从任一臂输入时，都进入相邻两臂，而不进入相对臂．4．单螺调配器．单螺凋配器是在波导宽边上开窄槽，槽中插入一个深度和位置都可以调节的金属探针．当改变探针穿伸到波导内的深度和位置时，可以改变此臂反射波的幅值和相位．该元件的结构示意图如图9．3．7所示．5二、实验内容及具体步骤：1、按图9．3．4检查实验装置并连接妤线路，了解和熟悉各仪器的使用和调节，当采用不同的微波源时，其实验装置略有不同．2、按实验室说明书要求开启各部分仪器电源并使其进入工作状态．3、调整微波桥路，测出微波频率，使谐振腔处于谐振状态，试将样品置于恒定磁场均匀处和又变磁场最强处．提示关于微波系统的调节：（1）采用速调管微波源时．为了便于观察，先用50Hz正弦波对微波源进行调制．同时让晶体检波器的输出直接接示波器．在微波桥路、谐振腔及样品位置调好以后．再改换200kHz正弦电压对微波进行调制．并将晶体检波器的输出经高放、检波和低放，然后送入示波器．（2）采用固体微波源时，首先调节晶体检波器，使其输出最灵敏，并由波导波长λg的计算值大体确定谐振腔长度及样品所在位置．然后微调谐振腔的长度使谐振腔处于谐振状态（由示波器显示的电平信号判断），再调魔T第④臂的单螺调配器使桥路平衡．这时示波器显示的电平信号最小．如此反复调节几次，便可调节到最佳的工作状态．4、加上适当的扫场．5、缓慢地改变电磁铁的励磁电流，搜索ESR信号．当磁场满足共振条件时，在示波器上便可看到ESR信号．6．由于样品在开振时影响腔内的电磁场分布，腔的固有频率略有变化．因此在寻找到ESR信号以后，应细调谐振腔长度、样品位置以及单螺调配器等有关部件．使ESR信号幅值最大和形状对称．7．用特斯拉计测量共振磁场B0的大小．8．由式(9．3．7)求g因子．