TG-DSC案例分析(数据来源:长春理工大学2009年博士学位论文《Re3+(Nd3+,Ce3+):YAG超细粉体合成及光谱性能研究》)采用NETZSCH公司生产的STA-409PC型热分析仪(TG-DSC)测量前驱体的TG-DSC曲线。测定气氛为氮气,流速为30ml/min,升温速率为10℃/min。一、溶胶-凝胶法TG-DSC分析下图为丙二酸作为络合剂制备YAG:Ce3+荧光粉,相应干凝胶的TG-DSC曲线。在DSC曲线上于169℃处有一较弱吸热峰,为样品中吸附水的挥发,但对应的TG曲线上没有明显的失重,说明经160℃干燥1.5h后,干凝胶所含水分非常少;在300℃处有一较强放热峰,由有机物的燃烧导致。同时在200℃~600℃出现明显失重,约为60%,超过600℃后的失重不明显并趋于稳定。在915℃处由一明显放热峰,与YAG的晶相形成有关。采用Origin7.5软件处理TG-DTA测试数据,步骤如下:1.在桌面双击Origin7.5,简单的启动页面过后,进入到Origin7.5主窗口;2.读取数据;3.选中数据,X轴为温度,Y轴为TG和DSC;选择plot→Specialline/symbol→Double-Y,完成作图。双击X或Y轴上的数字,会弹出一个对话框,选择Scale可以设置范围。4.使用Edit→CopyPage,将做好的图可以粘贴到Word文件中。二、共沉淀法TG-DSC分析下图为采用碳酸铵作为沉淀剂制备Nd:YAG纳米粉体,所得前驱体的TG-DTA图谱。由DTA曲线可知:在71℃和191℃出现的吸热峰是由吸附水、结晶水的失去引起的;在431℃和694℃的放热峰是由碳酸盐的分解产生的;在820℃~1070℃之间有一个较大放热峰,是Y3Al5O12(YAG)相形成的结晶放热峰。从TG曲线可见:曲线连续下降,样品质量连续损失。样品的质量损失主要发生在400℃以下,约占总质量损失的85%,这主要是结晶水的失去和部分CO32-的分解引起的。在400℃~1100℃的质量损失,是由CO32-的进一步分解产生的。温度升至1100℃时样品总的质量损失为49.65%。