WFX-130A型原子吸收分光光度计的验证方案

第1页技术标准分发部门制造总监□动力设备部□片剂车间□包装车间□质量受权人□物流部□提取车间□研发部□质量管理部□QA部门□眼用制剂车间□财务部□生产技术部□中心化验室□胶囊、颗粒剂车间□办公室□WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案文件编号：复印件编号：验证部门：地点：起草人：日期：验证领导小组会签项目负责人：日期：质量管理部负责人：日期：生产技术部负责人：日期：制造总监：日期：验证记载批准日期执行日期010203WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第2页目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第3页1、概述本品为北京瑞利分析仪器公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。3、验证范围本方案适用于WFX-130A型原子吸收分光光度计的验证。4、验证人员4.1验证工作小组4.1.1负责验证方案的制定并组织实施。4.1.2负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。4.1.3负责验证的准备工作4.1.4负责根据本验证方案进行具体的实施。4.2动力设备部4.2.1负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。4.2.2负责量具的检验及校正。4.3验证工作人员名单部门姓名职务备注中心化验室中心化验室中心化验室动力设备部5、仪器描述5.1仪器型号：设备编号：5.2仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为北京瑞利分析仪器公WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第4页司，仪器具有氘灯背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生器分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量。波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。6、验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。7、验证内容与方法7.1验证依据及标准：《药品GMP指南》2010年版、《WFX-130A型紫外可见分光光度计标准操作规程》、《中国药典》2010年版7.2验证判断标准：7.2.1运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。7.2.2性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。7.2.3仪器外观及工作环境满足要求7.2.4波长准确度与波长重复性7.2.4.1波长准确度不应超过±0.5nm；7.2.4.2波长重复性不应大于0.3nm7.2.5分辨率0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过40%。7.2.6基线稳定性基线漂移在30min内不应大于0.005Abs7.2.7灵敏度7.2.7.1火焰法铜质量浓度1.0µg/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.010Abs。7.2.7.2石墨炉法WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第5页镉质量浓度2.0ng/ml，20µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.040Abs。7.2.7.3氢化物法砷质量浓度6.0ng/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。7.2.8检出限7.2.8.1火焰法铜元素检出限不大于质量浓度0.008µg/ml7.2.8.2石墨炉法镉元素检出限不应大于25pg7.2.8.3氢化物法砷元素检出限不大于质量浓度0.5µg/ml7.2.9精密度7.2.9.1火焰法RSD值应小于2.0%。7.2.9.2石墨炉法RSD值应小于5.0%。7.2.9.3氢化物法RSD值应小于2.0%。7.2.10线性7.2.10.1火焰法相关系数应≥0.999。7.2.10.2石墨炉法相关系数应≥0.999。7.2.10.2氢化物法相关系数应≥0.999。7.3、验证确认7.3.1再确认仪器名称：型号：WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第6页生产厂家：所在部门和房间：7.3.1.1检查有关资料完整性。名称是否齐全存放处使用说明书合格证保修卡检定合格证仪器使用记录仪器操作规程7.3.1.2安装场地项目要求检查情况安装位置应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上环境洁净度室内应保持清洁,无腐蚀性气体温度15～35℃，全天温度变化较小相对湿度35～75%电路电源AC220V±22V、50Hz±1Hz接地应接地电源线与插孔吻合气体管路气体管路应适用冷却水流量充足、稳定结论检测人日期年月日复核人日期年月日7.3.2运行确认：严格按《WFX-130A型原子吸收分光光度计标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于表中。项目标准规定确认结果WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第7页开关应灵活计算机硬件配置应能满足色谱工作站要求计算机操作系统应运行正常打印机应运行正常计算机与色谱工作站连接硬件模块与软件测试模块应一致色谱工作站色谱工作站应运行正常仪器硬件应通过色谱工作站自检电子记录形式格式、内容应符合设置要求安全性打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以操作该仪器的检验员登陆，应登陆连接成功计算机系统。仪器硬件系统检查应通过检查仪器校验应经过技术监督部门校验，结果符合规定结论检查人日期年月日复核人日期年月日7.3.3性能确认7.3.3.1波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第8页3131ri式中：r—波长的标准值；i—波长的测量值。波长重复性按照下式计算minmax式中：max—某谱线三次测量值中的最大值；min—某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果波长次数nmnmnm结论第一次—第二次—第三次—准确度计算（应＜±0.5nm）重复性计算（应＜0.3nm）结论操作人日期年月日复核人日期年月日7.3.3.2分辨率仪器光谱带宽0.2nm，用锰在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描279.5nm与279.8nm比较不超过40%。分辨率结果波长值a=b=WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第9页分辨率计算ab=（＜40%）结论操作人日期年月日复核人日期年月日7.3.3.3基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算minmax式中：max—基线中心位置读数的最大值min—基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（Abs）max=min=基线漂移（Abs）minmax=（＜0.005Abs）结论操作人操作人年月日复核人复核人年月日7.3.3.4灵敏度7.3.3.4.1火焰法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液0.5µg/ml、1.0µg/ml、1.5µg/ml、2.0µg/ml、2.5µg/ml分别连续进行3次吸光度测量，计算RSD值。7.3.3.4.2石墨炉法选择镉228.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第10页石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。对标准镉溶液0.5µg/L、1.0µg/L、1.5µg/L、2.0µg/L、2.5µg/L，进样量为20µL，分别连续进行3次吸光度测量，计算RSD值。7.3.3.4.3氢化物法选择砷193.7nm谱线，光谱带宽0.4nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。对标准砷溶液2ug/L、4ug/L、6ug/L、8ug/L、10ug/L分别连续进行3次吸光度测量，计算RSD值。7.3.3.5检出限7.3.3.5.1火焰法仪器各项参数同7.3.3.4.1的工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据7.3.3.4.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。1)(120nAASnii（1）式中：0S—空白溶液11次测量标准偏差；iA—单次测量的吸光度值；A—空白溶液11次测量的吸光度平均值；n—测量次数。1103ACSCL（2）式中：LC—检出限，单位为微克每毫升（µg/ml）；1C—被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（µg/ml）；1A—标准溶液11次测量的吸光度平均值。7.3.3.5.2石墨炉法仪器各项参数同7.3.3.4.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，根据7.3.3.4.2测量标准溶液吸光度平均值，按公式（3）计算检出限。WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第11页VACSCL1203（3）式中：V—进样体积，单位为微升（µL）2C—被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）7.3.3.5.3氢化物法仪器各项参数同7.3.3.4.3的工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据7.3.3.4.3测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。7.3.3.7灵敏度，检出限，重复性检测结果内容方法检测次数平均值R1234567891011火焰法空白吸光度标准溶液吸光度0.511.522.5石墨炉法空白吸光度标准溶液吸光度0.511.522.5氢化物空白吸光度标准溶液吸光度246810WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第12页灵敏度火焰法Abs标准溶液=（应＞0.010Abs）石墨炉法Abs标准溶液=（应＞0.040Abs）氢化物Abs标准溶液=（应＞0.200Abs）检出限火焰法CL=（应＜0.008µg/ml）石墨炉法CL=（应＜25pg）氢化物CL=（应＜0.5µg/ml）结论操作人日期复核人日期7.3.4精密度7.3.4.1火焰法标准溶液名称：标准铜溶液测试方法：仪器各项参数同7.3.3.4.1的工作状态，对标准铜溶液1.0µg/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值，计算RSD值。结果记录：次数1234567吸收值RSD%结论操作人日期年月日复核人日期年月日7.3.4.2火焰法标准溶液名称：标准镉溶液测试方法：仪器各项参数同7.3.3.4.2的工作状态，对标准铜溶液2.0µg/L连续进行7次吸光度测量，取平均值，计算RSD值。结果记录：WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案STP-VP第13页次数1234567吸收值RSD%结论