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上海@@@@@@@@公司文件编号：第1页共7页WRR熔点仪确认方案起草部门质量控制部执行年度2013年文件名称：文件编号：第2页共7页文件目录1.概述........................................................................................................................................................32.确认目的.................................................................................................................................................33．确认范围................................................................................................................................................44．确认小组成员及分工............................................................................................................................45．相关文件................................................................................................................................................46.风险分析.................................................................................................................................................47．确认内容................................................................................................................................................48.相关记录.................................................................................................................................................79.确认进度和计划.....................................................................................................................................710.验证偏差和变更...................................................................................................................................7文件名称：文件编号：第3页共7页1.概述1.1设备资料仪器名称：WRR熔点仪生产商：上海申光仪器仪表有限公司型号：WRR出厂编号：0780287数量：设备编号：购进日期：2013年10月1.2产品介绍1.2.1产品特点熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是理想的熔点检测仪器。该仪器在本公司主要用途###############1.2.2技术指标电源：220V±10%，50Hz±1%熔点测定范围：40－280℃测定熔点的准确度：＜200℃±0.5℃≥200℃±0.8℃重复性：升温速率1℃/min时为0.4℃起始温度设定准确度：±1℃线性升温速度：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档全程升温时间：40℃－270℃不大于14min全程降温时间：270℃－40℃不大于19min毛细管尺寸：内径：0.9－1.1mm，径厚：0.1－0.15mm，长度：120mm1.3安装位置及用途WRR熔点仪安装在理化实验室(214)内，主要用于原辅料熔点的测定。2.确认目的通过对确认过程中有关数据资料的收集和分析，以此提供书面文件证明设备安装、连续运行以及性能确认过程中必须达到的要求、方法及具体操作，并以此确认设备的安装/运行/性能满足样品存放要求。文件名称：文件编号：第4页共7页3．确认范围此确认方案适用于公工作的实施和结论的确认。4．确认小组成员及分工姓名所在部门组内职务确认中担任职务及职责5．相关文件5.1《WRR型熔点仪操作规程》草案5.2《药品生产质量管理规范》（2010年修订）5.3《药品生产验证指南》（2003版）5.4《中华人民共和国药典》2010年版二部5.5《WRR型熔点仪使用说明书》6.风险分析见《WRR熔点仪确认风险评估报告》（RAR-YS-201310031），通过对WRR熔点仪确认过程中各方面的风险点排查，发现在WRR熔点仪确认中，高风险主要有温度准确度，中等风险主要有安装环境的温湿度、标准物质有效期和存放要求，还有部分可接受的低风险，因此在制定方案时应针对风险点进行安装、运行及性能确认，证明所使用的一系列控制措施及确认活动可以降低风险水平。7．确认内容7.1确认前检查7.1.1开箱检查：对所有原始文件（如使用说明书、合格证等）完整性和有效性进行确认，并根据供应商提供的附件清单检查相关附件是否与附件清单相符，填写确认前检查记录，出现的任何偏差都必须有记录。序号名称数量1使用说明书、产品保修单、产品合格证、装箱清单各1份2校验合格证、仪器安装单各1份3油浴管1个4甲基硅油2瓶5溢油瓶1个6标准毛细管2包文件名称：文件编号：第5页共7页7螺丝刀、保险丝各2个8光盘1张9电脑连接线1根7.1.2文件检查：已制订确认方案、并经审核批准；已制订WRR熔点仪操作规程（草案）等文件，并经审核批准。7.1.3人员培训情况检查：确认安装确认的实施人员已接受WRR熔点仪确认方案、WRR熔点仪操作规程（草案）等的培训。检查实施人员的培训档案，记录下实施人员接受培训内容及日期。7.2安装确认7.2.1检查确认客户服务信息的有效性和真实性，同时记录购进日期、服务单位名称等。7.2.2检查设备的外观，应完好无损坏，无明显挂痕或撞击的痕迹；设备铭牌,应完整，铭牌信息应与产品说明书一致。7.2.3公用、安全、环境等支持系统确认7.2.3.1可接受标准项目可接受标准工作台面平整，稳固环境温度5～40℃相对湿度80%以下电源外接电源，应与设计要求一致为220V，50Hz安装情况安装应平稳装地点气流相对稳定，空气含尘量少，远离电磁干扰7.2.3.2测试方法：A)确认系统安装和运行所需的公用、安全、环境等支持系统的条件以及安装质量是否符合供应商标准、安全标准和公司的要求。B)根据方案对系统的安装情况进行检查，并完成WRR熔点仪安装确认记录。7.3运行确认7.3.1操作检查按照设备厂商提供的《使用说明书》及《WRR熔点仪操作规程》草案逐步进行操作，检查以下内容。7.3.2可接受标准项目可接受标准电源开关开启电源，电源开关应能灵活使用，液晶屏显示清晰按键（初熔1、初熔2、初熔3）按键应灵敏使用文件名称：文件编号：第6页共7页按键（终熔1、终熔2、终熔3）按键应灵敏使用按键（←、→、+、-、升温、预置）按键应灵敏使用升温速率及预置温度的选择通过按键“←、→”可选择升温、预置温度的百位、十位、个位。通过按键“+”、“-”可选择增量、减量。通过按键“预置”键，仪器能按预置的设定温度升温到设定温度。升温过程按“升温”键。可按照设定的升温速率进入匀速升温阶段。初熔及终熔温度的确定通过“初熔1、初熔2、初熔3、终熔1、终熔2、终熔3”。可记录三根毛细管的初熔、终熔值都记录在仪器的显示屏上。并显示初熔及终熔的平均值降温测定结束后，将预置温度设置为室温，仪器通过内置风扇加速降温直至设定值7.3.3测试方法7.3.3.1接通电源，电源开关应能灵活使用，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被被磁力搅拌器搅拌7.3.3.2控制面板操作检查：电源打开后，通过操作按键“初熔1、初熔2、初熔3、终熔1、终熔2、终熔3、←、→、+、-、升温、预置”，按键应操作灵敏。7.3.3.3升温速率及预置温度的选择：开启电源，开机显示：Welcome!经过短暂的显示后，出现以下画面V:X.XT:XXX其中：V:X.X表示前一次测量输入的升温速率T:XXX表示前一次测量输入的预置温度通过按键“←”、“→”选择升温、预置温度的百位、十位、个位。通过按键“+”、“-”选择增量、减量，选择完毕，按“预置”键，仪器能按预置的设定温度升温到设定温度。7.3.3.4升温过程：仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲），按“升温”键。现在仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段。7.3.3.5初熔及终熔温度的确定：通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下相应的键盘“初熔1”、“初熔2”、“初熔3”，出现终熔时，按下相应的键盘“终熔1”、“终熔2”、“终熔3”。三根毛细管的初熔、终熔值都记录在仪器的显示屏上。并显示初熔及终熔的平均值7.3.3.6降温：测定结束后，将预置温度设置为室温，仪器通过内置风扇加速降温直至设定值7.4性能确认7.4.1可接受标准：测定熔点的准确度：＜200℃±0.5℃≥200℃±0.8℃文件名称：文件编号：第7页共7页升温速率：1℃/min时示值重复性：1℃/min时为0.4℃7.4.2测试方法：由设备工程部请计量测试部门对熔点仪进行测定熔点的准确度、重复性、起始温度设定准确度、线性升温速度，将该检测结果作为性能确认的判断依据。8.相关记录8.1确认前检查记录TS-YZ-08-YS-061-01-R018.2安装确认记录TS-YZ-08-YS-061-01-R028.3运行确认记录TS-YZ-08-YS-061-01-R038.4性能确认记录TS-YZ-08-YS-061-01-R049.确认进度和计划本次确认工作计划于2013年10月至11月实施并完成。10.验证偏差和变更10.1验证偏差10.1.1当该方案的某一部分无法实施或实际情况无法达到可接受标准时，按照《偏差处理操作规程》（SOP-QA-GL-021）进行偏差调查，并确定该偏差是由什么引起的，之后再确定相应的解决措施。10.1.2每个部分的偏差必须在该部分的确认工作结束之前得以解决。对可能出现测试失败而无法解决偏差的情况，在这种情况下要对测试进行修正，且该系统的确认暂停直到方案正确修正完毕为止。质量管理部必须负责监督所有的偏差解决过程。10.1.3在方案执行过程中遇到的所有偏差必须汇总，并单独用偏差表格的形式来完成，最终经质量管理部审核，并签署意见。10.2变更控制所有在确认过程中产生的变更都要按照《变更控制操作规程》（SOP-QA-GL