SFDL-4型煤硫分析仪操作规程

SFDL-4型煤硫分析仪操作规程执行标准：GB/T214主要技术指标：1、硫的测量范围：0~99.99%。2、试样的燃烧分析时间：3分6~分30秒自动判定，其中在500℃处停留45秒。3、煤硫分析仪的载气为干燥无酸性氧化物的净化空气，流量在1000mL/min。4、操作使用时的温度为1080℃。5、电解池：容积为400mL，两对电极均为铂电极，大的一对是电解电极，小的一对是指示电极。电解液装入量为250~300mL。注意：电解液可重复使用，使用时间的长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，可以使用的电解液的PH值应在1~3之间，当PH值小于1时，应予以更新。6、试样：粒度小于0.2mm，质量50mg±5mg，称准至0.1mg。7、试剂：碘化钾、溴化钾、冰乙酸、三氧化钨（或三氧化二钨）均为分析纯，氢氧化钠为化学纯，变色硅胶为工业品。仪器操作步骤：开机——系统自检（系统自检阶段显示SELFTEST）——仪器升温注意：在上次仪器断电（关机）与本次开机上电至少应间隔20秒以上。在高温炉升温阶段，操作员可做如下工作：①向电解池内加注电解液，加注后要牢记塞紧小胶塞。②检查气路密封性。捏紧电解池与燃烧管之间的连接胶管，如气体流量计的浮子能降至500mL/以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，否则需检测各部件及接口，找出原因并排除之。③调整搅拌器转速，使气泡能够均匀分布在电解液中。④准备试样，在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g），称前将煤样混匀，多点取样，使其具有代表性。注意：a、请先将瓷舟称重后直接将试样放入其中一起称量，以保证试样称量结果的准确。b、试样应均匀平摊在瓷舟中部，既不要聚堆，也不要摊的面积太大。在试样表面均匀地薄薄地覆盖一层三氧化钨。以上准备工作做完后，在控制面板试样量输入样品质量，点击试验运行，试验完毕后查看结果。注意：首次试验因电解液不一定处于平衡状态，须加烧废样，直到有电解电流且计数开始，即可进入正常试验测试程序。废样一般选用高含硫量样品，不必称量。如果做一个废样不足以平衡电解液，还要继续加烧至平衡。也可以考虑配置新的电解液。试验应连续运行，若有较长时间的间隔，也应加烧一个废样。影响检测结果的几个因素：1、流量计阻塞，气流不稳2、玻璃干燥管阻塞，电解池抽气不顺，流量计指示下降，可导致试验结果偏低。其他两支干燥管阻塞将使向炉体送气受阻，也有可能导致试验结果不准。3、橡胶管和乳胶管长期使用容易老化，造成系统漏气，流量不稳。4、电解池上盖固定螺丝松动，密封圈老化和个胶粘处开胶造成密封不严，产生漏气。5、电解池电极片表面洁净不干净，封胶处开裂。若指示电极极片与其引线断开，将造成电解电解持续电解，不能停止，电解液发红，数码管飞快计数（即使不烧煤样），形成过电解。若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时，电解液颜色越来越白，但数码管始终不计数。若指示电极和电解电极极片表面污染，则表现为电解迟钝，即液体很白时，电解才开通，电解过程缓慢，往往不能再6分30秒内结束，测定结果严重偏低且不稳定。6、搅拌器电机转速降低或磁铁固定盘与电机轴之间松动打滑，则相应的造成搅拌速度减慢，使测定结果偏低。试验过程中搅拌器停转，将发生过电解现象。7、异径管是试样的密闭燃烧室，它保证燃烧生成的二氧化硫气体在气泵的作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定。关机：试验完毕，需要关机时，不能直接关闭电源开关，需要按下控制面板上的关机复位键，进入关机程序，显示：CATCHOFF，并延时10秒，依次显示8个“9”、8个“8”......8个“1”，最后显示8个“-”并报警，此时可关掉主机电源开关。若不想关机可按任意更能键使仪器复位或不予理睬，待延时结束自动重新启动仪器。仪器标定：采用单点标定法，即用与被测样品硫含量相近的标煤进行标定，建议每10~15次测定后，对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查。仪器维护、保养以及常见故障现象及处理办法1、干燥管及干燥剂：主要是除去空气中的酸性气体和水分等杂质，为了保证各干燥管的密封性处于良好状态，当第一根干燥管内变色硅胶变色至3/4时，就必须及时更换烘干好的变色硅胶。2、在电解池内放有一磁性搅拌子，在磁力搅拌器驱动下以约500r/min的转速转动，使电解液得到充分的搅拌，从而保证其内部状态尽快趋于均匀，以便指示电极及时跟踪电解的进行，最终达到平衡。搅拌速度不宜太慢，也不宜过快。太慢，不利于电解液对气体的吸收和液体成分分散，过快，则易引起搅拌失步。一旦失步，应立即关闭搅拌器，然后重新从最低转速慢慢调高。3、出厂时炉温设定为1080℃,对应炉内温度为1150℃，一般不用再调。如遇到试样燃点特别高，测试过程在6分30秒以内仍有明显的拖尾时，可适当调高炉温设定值。温度设定范围为1030℃~1130℃，对应炉内温度为1100℃~1200℃。注意：由于燃烧管（异径管）的耐受所限，一般炉内温度不允许超过1200℃，也就是说对应设定值最大为1130℃，否则仪器将报警提示。4、仪器主机、高温炉、搅拌器和电解池自右向左一字水平放置在操作台上，送样棒对准高温炉送样嘴，使其在一条直线上，以便试样进出顺利。另外，为防止部分高挥发的试样在发生爆燃后大量灰分被吸入电解池，堵塞玻璃熔板，在可以在异径管内恒温区左端（近细锥端）填充约3mm厚的蓬松硅酸铝棉。5、在电解池进气管道中要填充少量脱脂棉，以阻挡试样燃烧产生的灰尘吸入阻塞熔板，影响气流量。6、不要用乙醇等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃杯体，防止腐蚀和出现硅裂变现象。7、玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池，打开并取下玻璃熔板，将其浸入新配制的洗液中浸泡，稍停片刻，用镊子取出熔板，若熔板及导管中的黑色沉积物已消失，即可用自来水冲洗玻璃熔板，直至无洗液残留，使熔板洁净如初，然后安装并恢复电解池。玻璃熔板洗液的配置：将5g重铬酸钾加入10ml水中并加热，待完全溶解后放置冷却，然后缓缓注入到100mL浓硫酸中，充分混合即成。8、盛试样的小瓷舟应防御干燥的容器内保管：新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已处理过的瓷舟要注意不被玷污。9、如遇异径管破裂、电解池极片污染及气路不畅或漏气等，都将影响测定结果的准确性，因此要定期用标样校检仪器，以验证仪器是否正常。10、异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处不易发现，感觉异常时可松开炉口的紧固螺钉，将其取出更换。