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在痕量和超痕量分析中，试剂的纯度也是重要因素之一，比如分析SiHCl3中B含量时，精馏SiHCl3中B含量一般小于1PPb,所用试剂甘露醇氢氟酸水三苯基氯代甲烷等，，虽说用量不算大，但如它们在用量之内所含杂质元素B的总含量超过1PPb的三分之一到二分之一，再加上空气容器操作过程中带来的沾污，空白值就会远远超过式样中的B的含量，分析结果就比真值高出几倍，这样就达不到准确的结果。取样对高纯分析的影响在多晶硅原料SiHCl3或SiCl4的取样，是从不锈钢储罐的取样口取，不锈钢取样口经常被SiHCl3腐蚀，，大量的铁锈，因此取样时放料冲洗必须适中，放料过多，造成浪费，放料少冲洗不净，从而带来大量的铁铬镍等元素，SiHCl3取样是在大气层中进行，受空气尘埃玷污造成钙镁等元素偏高。因此取样口品是要加以防尘保护，取样时先用滤纸擦净，再放料冲洗，一般要放200-400ml，该要区中段，动作要敏捷，减少在空气中停留的时间，保证取样过程中不带入杂质。取样瓶要以石英聚乙烯和聚四氟乙烯最好，样品存放时间不宜过长，尤其是SiHCl3和SiCl4等液体试样，放置时间过长会导致水解吸附空气污染。SiHCl3杂质分析中痕量磷的分析在高温富氢条件下，SiHCl3被H2还原生成Si，氯化氢和氯代硅烷，SiHCl3中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢。然后用NaOH分离磷化氢，混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠，氯化氢被NaOH中和。达到动态平衡后，磷化氢可以定量从NaOH溶液中溢出。经富集及色谱分离后，磷化氢进入双火焰光度检测器进行HPO光发射，中心波长为526nm.根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量。SiHCl3杂质分析中痕量硼的分析根据SiHCl3部分水解物能吸附杂质的实践经验，使SiHCl3中杂质硼被部分水解物吸附，而让基体SiHCl3自然挥发，用氢氟酸除去SiO2,加入三苯基-氯甲烷络合剂，使之生成稳定的络合物，它的分解温度为150℃，而SiHCl3的沸点为31.5℃，所以可以在较高的温度下挥发基体SiHCl3,残渣用ICP分析测定。SiHCl3杂质分析中痕量砷的分析基于SiHCl3在含有KI的盐酸溶液中水解时，其中卤素砷化物转为砷酸和亚砷酸，经KI还原使其完全成为亚砷酸，然后通入KBH4溶液（在N2气流保护和搅拌下），使砷化物转化为AsH3导入火焰加热的石英管原子化器中，以原子吸收分光光度计测定之。此法可在同一聚乙烯瓶中进行SiHCl3的水解和氢化物发生法测定。操作简便、快速、试剂用量少，显著地减少了沾污的可能性。方法的检测限达0.7~1.5x10-7%，可测下限达210-7%。多晶质量检验抽样范围：生产中沉积的多晶硅被测性能：外观及断面检查型号、电阻率、氧、碳含量，重金属杂质含量1〕：基磷电阻率和寿命：取300毫米长的多晶棒段H2气氛下区熔一次检测次数：￠≤40毫米硅棒：全检回收料不定期抽样检验仪器：区熔炉，四探针电阻率测试仪，少数载流子寿命测试仪2〕基硼电阻率：从试验棒上取￠150×200毫米，磷硼检验炉次数：批量的20％检验仪器：区熔炉，四探针电阻率测试仪，3〕氧、碳含量—从多晶硅棒上取片检测次数：按要求抽查检验仪器：室温红外分光光度计4〕重金属杂质：硅芯表面金属杂质的含量，电感耦合等离子体质谱仪次数：每年不小于45次5〕断面腐蚀：肉眼检测几何形状和表面状况次数：100％〈二〉工艺技术规范1：主要原辅材料1〕纯SiHCl3：Fe≤10ppbB≤0.03ppbP≤0.1ppbAl≤10ppb纯H2：露点≤-50℃O2≤5ppm2〕硅芯：直径￠7-8mm有效长度：2.800米N型：电阻率50～250欧姆弯曲度：≤3/10003〕：N2气：含N2≥99.99％，氧≤5PPm露点：≤-50℃4〕：纯水：电阻率10≥欧姆，Al≤4ppmCu≤0.8ppbCa≤4ppbB≤0.3ppbP≤0.5ppb5〕石墨：光谱纯，调密质，内部结构均匀，无空洞，灰分≤0.01％，比电阻≤20欧姆抗压强度≥900kg/cm2，假比重≥1.8g/cm3硬度45-80Kg/cm2,加工成型后，经水浸泡，纯水煮至中性，干燥，高温煅烧后备用