X射线衍射在残余应力分析中的应用

X射线衍射在材料分析中的应用一、X射线衍射原理X射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射,同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶体内各原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成了衍射波。由此可知,衍射的本质是晶体中原子相干散射波叠加(合成)的结果。二、X射线衍射在材料分析中的应用X射线衍射分析方法在材料分析与研究工作中具有广泛的用途：1)物相分析：物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。物相是决定或影响材料性能的重要因素,因而物相分析在材料、冶金、机械等行业中得到广泛应用。物相分析有定性分析和定量分析2种：①相定性分析的目的是检测固体样品中的相组成,采用未知样品衍射图谱与标准图谱比较的办法.如果衍射图谱相同即可确定为该物相。但如果样品为多相混合试样时,衍射线条谱多,谱线可能发生重叠,就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。②物相定量分析就是确定物质样品中各组成相的相含量.根据衍射强度理论,物质中某相的衍射强度Ii与其质量百分数Xi成如下关系.Ii=KiXi/Um其中,Ki为由实验条件和待测相而共同决定的常数；Xi为质量百分数；Um为待测样品的平均质量吸收系数,与Xi有关。根据Um的校正提出一系列物相定量分析方法,如内标法、K值法、直接对比法,一般相定量分析误差可控制在5%以下；2)结晶度：X射线衍射图谱中,在一些情况下,结晶物质的图谱和非晶物质图谱重叠.结晶度定义为结晶部分质量与总的试样质量之比的百分数.目前非晶态合金用处很多,如软磁材料等.而结晶度直接影响其材料的性能、损耗等.测定结晶度方法主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比,也可根据衍射线位置来确定结晶度；3)残余应力分析：将产生应力的各种外部因素去除后,物体内部依然存在的应力称为残余应力.在固体样品中,固体处于弹性极限内,该物质将随所受外力的大小而发生形变,从微观的角度来讲其晶面间距d将发生改变,因此,可根据d值变化来测量残余应力σ.由于残余应力测试的特殊性,所以必须在X射线衍射仪基础上加应力附件测试；4)微晶大小：X射线衍射图中峰宽β表现了构成物质的晶粒大小,峰宽化的原因除了晶粒的大小还有晶粒内部的非均匀应变.使用Scherrer公式和Hall公式可计算微晶大小和非均匀应变；5)晶体取向的测定：又称为单晶定向,是指测定晶体样品中晶体取向与样品外观坐标系的位向关系通过建立合适的外坐标系之后,对样品进行所要求的晶面或晶向的方位测定材料的性质与它的物相组成、结晶度和结晶粒子的大小、材料内部微观应变都有密切关系。三、实验设计：DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的X射线衍射分析试样制备与测试方法：试验材料：DD3镍基单晶高温合金化学成分:质量分数(/％)9.6Ｃo、8.9Ｃr、6.6Ｗ、4.3Ａl、2.9Ｔi、3.4Tａ、2.1Ｍｏ制备及热处理：将其进行1250℃×４ｈ空冷＋870℃×32ｈ空冷的热处理后,其组成相为固溶体相和θ’相,晶体结构为立方晶系采用线切割加工出块状试样。尺寸为20ｍｍ×10ｍｍ×4ｍｍ(单晶),[１１１]晶向为试样的表面法线方向,即单晶(１１１)面与试样表面平行,对试样原始线切割面进行磨削加工,磨削深度超过0.5mm，然后进行喷丸处理。采用直径为0.2ｍｍ的陶瓷丸，喷丸强度为0.15ｍｍA型试片，确保覆盖率在200％以上。使用ＤmaxrＣ型X射线衍射仪,铜靶,K辐射测定[331]衍射晶面。结合电化学腐蚀技术进行剥层，分别测试喷丸试样不同层深处单晶组分与多晶组分中的残余应力。由图1，可见试样表面法线ｚ轴为晶体[123]方向，试样表面某特定方向ｘ轴，即晶体ｗ１ｗ２ｗ３方向，空间OP方向是[ｈｋｌ]晶面的法线方向。１、叶片的断裂属于疲劳断裂，裂纹源始于叶片的进气边２、叶片产生断裂的内因：所用材料与常规设计材料不符，且采取的热处理工艺不当；外因：叶片表面颗粒冲蚀产生了凹坑。图1所示是X射线衍射应力测定法的基本工作原理。X射线衍射法测定某种晶体材料的残余应力，是根据晶面间距的变化来计算材料应力的。通过O点,沿试件表面应力测定方向的X轴,垂直试件表面方向的Z轴,与Z轴呈U角有一条斜线,它对应的X射线衍射角为2HUx,则X方向的应力可利用下式计算:式中,E为材料的弹性模量(MPa),L为材料的泊松比,H0为无应力状态下材料的X射线衍射角,2HUx为衍射角,U为被测表面法线与衍射晶面法线间的夹角,U0为入射X射线与被测表面法线的夹角[7,9,11]。实验研究获得的X射线衍射残余应力测定结果,其应力分布在总趋势上与理论分析和其他方法的测定结果基本一致。四、结束语综上所述,X射线衍射在材料分析中具有广泛的应用，它不仅可以用来进行材料的物相分析和残余应力的分析,还可以对材料的结晶度、微晶大小以及晶体取向进行测定。随着技术手段的不断创新和完善,X射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。五、参考文献[1]陈艳华须庆姜传海嵇宁，DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的Ｘ射线衍射分析中国期刊全文数据库2012/03[2]李黎习宝田杨永福X射线衍射法测定圆锯片的适张残余应力北京林业大学学报2005/03中国期刊全文数据库[3]杨帆费维栋蒋建清X射线衍射技术在薄膜残余应力测量中的应用功能材料2007/11中国期刊全文数据库