SP-3420A色谱操作

SP-3420A色谱操作一气体流量的测定：1．毛细管ECD：柱前压：N2=0.05～0.2MPa补充气：N2=30ml/min2．毛细管TSD：柱前压：N2=0.05～0.2MPa补充气：N2=30ml/minH2=4.5±0.1ml/min→1ml：13″3310ml：2′13″33Air=175ml/min二开机步骤1通载气：N22开机：色谱仪总电源（仪器后上方）3设置配置表：根据具体情况而定4设置方法：根据具体情况定（若TSD此时不加珠电流）5观察状态：升温状态(状态复位)6温度到达设定值后：若TSD加珠电流7稳定：观察基线状态(状态检测器输入)8进样：基线稳定之后9处理：工作站接收信号、处理三关机步骤1若TSD将珠电流关掉2降温：将各加热区温度降至室温3关机：色谱仪总电源4将载气关掉：N25将实验室总电源关掉四建立配置表:按配置表键：1SETTIMEORDATE？NO×设定时间或日期否？否2SETTEMPLIMITS？NO（YES）设定温度极限否？是①COLUMNTEMPLIMIT250（待定）柱箱极限温度待定℃②INJECTORTEMPLIMIT250（待定）注样器极限温度待定℃③AUXILIARYTEMPLIMIT52×辅助箱极限温度52℃④DETECTORTEMPLIMIT300（待定）检测器极限温度待定℃⑤COLUMNSTANDBYTEMP？50×柱箱等待温度50℃？否⑥ENABLECOLUMNSTANDBYTEMP?NO×是否起动等待温度？否3SETCHECKSFORGCREADY?NO（NO）对色谱条件准备检查否？是4SETLOCKCODE?NO×设定锁码否？否5TURNHARDWAREON-OFF?NO（YES）调整硬件开关否？是①DETECTORAON?YES（YES）检测器A是否打开？是②DETECTORBON?YES（YES）检测器B是否打开？是③DETECTOROVENON?YES（YES）检测器箱是否打开？是④INJECTOROVENON?YES（YES）注样器箱是否打开？是⑤AUXILIARYOVENON?NO×辅助箱是否打开？否⑥COOLANTTOCOLUMN?NO×低温操作否？否6OTHERCONFIGURATIONS?NO×还要其他配置否？否GCCONFIGURETABLECOMPLETE色谱配置表建立完成五建立方法：1毛细管ECD（测试仪器）按建立/修改方法1键：INITIALCOLUMNTEMP50（100）初始柱箱温度100℃INITIALCOLHOLDTIME20:00（1）初始柱温的保持时间1分钟TEMPPROGRAMCOLUMN?NO（YES）柱箱程序升温否？是PRGM1FINALCOLTEMP（200）柱箱终温200℃PRGM1COLRATEIN0/MIN（20）设置升温速率20℃/分钟PRGM1COLHOLDTIME（1）终温的保持时间1分钟ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?NO×是否添加下一阶程序升温？否INJECTORTEMP50（250）注样器温度250℃DETECTORTEMP50（300）检测器温度300℃DETECTORAORB?A（A）选择检测器AECDAINITIALATTEN8（8）ECD检测器初始衰减8ECDAINITIALRANGE8（1）ECD检测器初始量程1ECDAAUTOZEROON?NO（YES）ECD检测器自动调零否？是TIMEPROGRAMECDA?NO×ECD检测器要时间程序否？否（TSD略过）ADDRELAYSECTION?NO（YES）是否添加继电器部分？是INITIALRELAY-1-2-3-4（1）初始继电器的状态1TIMEPROGRAMRELAY?NO×继电器要时间程序否？否METHHOD1COMPLETE-ENDTIME7方法一7分钟运行完毕2毛细管TSD（测试仪器）按建立/修改方法2键：INITIALCOLUMNTEMP50（100）初始柱箱温度100℃INITIALCOLHOLDTIME20:00（1）初始柱温的保持时间1分钟TEMPPROGRAMCOLUMN?NO（YES）柱箱程序升温否？是PRGM1FINALCOLTEMP（200）柱箱终温200℃PRGM1COLRATEIN0/MIN（20）设置升温速率20℃/分钟PRGM1COLHOLDTIME（1）终温的保持时间1分钟ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?NO×是否添加下一阶程序升温？否INJECTORTEMP50（200）注样器温度200℃DETECTORTEMP50（300）检测器温度300℃DETECTORAORB?A（B）选择检测器BTSDBINITIALATTEN8（8）TSD检测器初始衰减8TSDBINITIALRANGE8（12）TSD检测器初始量程12TSDBAUTOZEROON?NO（YES）TSD检测器自动调零否？是TSDBBEADPOWERON?NO（YES）TSD检测器铷珠电流是否开？开TSDBBEADCURRENTINAMPS2.4（2.7）TSD检测器铷珠电流2.7安培TIMEPROGRAMTSDB?NO×TSD要时间程序否？否ADDRELAYSECTION?NO（YES）是否添加继电器部分？是INITIALRELAY-1-2-3-4（2）初始继电器的状态2TIMEPROGRAMRELAY?NO×继电器要时间程序否？否METHHOD1COMPLETE-ENDTIME7方法一7分钟运行完毕注：以上中间括号中是修改过的程序。括号前是内设程序。