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SparkCCD6000光谱仪操作规程一．实验室环境要求：实验室内温度：恒定在20～25℃之间某一温度。实验室内湿度：≤70％。仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。供电：220V，50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪器，局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。二.仪器使用要求：氩气：纯度99.999％。氧气减压器控制压力，二级表头分压力0.2～0.5MPa，当一级表头总压力到1MPa时，需要更换一瓶新的氩气。仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定25℃，每台仪器可能不同，实际温度要求在25～30℃之间某温度恒定。仪器真空度：小于20Pa（150mT），最好在13Pa（100mT）以内，并恒定于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围1.0Pa～10.0Pa。仪器长时间关机想要启用时，环境相对湿度≥70％时，要提前4小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大，仪器电器部分易短路损坏。强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。仪器除非长时间不用，建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒，导致程序不能运行。三．开关机步骤开机：1．打开氩气总阀，调节出气压力在合适位置。2．按下交流接触器绿色按钮。3．打开稳压电源。4．按下接线插座上按钮，灯亮为打开。5．启动光谱仪主机。按仪器右下方绿色“启动”开关，如有真空泵控制开关，同时按下。6．打开电脑及显示器。7．进入主分析操作界面。双击桌面上或进入分析主界面。8．选择所用工作曲线9．打开仪器系统监控。双击电脑桌面快捷方式，在屏幕右下角有NCS系统监控图标。双击NCS系统监控图标，显示“系统监控”窗口。仪器温度、真空度在该窗口均有显示。点击“曲线选择”所选择好的曲线10.启动“光源”。“系统监控”窗口右侧有“光源”栏（负高压开关对本仪器无实际意义），鼠标点击“启动”，可实现相应功能，灯亮为启动。11.打开急停按钮。按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开，灯亮为打开状态。12.检查氩气流量。在操作界面下“系统管理”，“手动冲气”，检查氩气流量计浮子高度是否合适，调节旋钮，左旋升高，右旋降低。然后在操作界面“系统管理”，“手动停止”停止冲气。13.完成以上操作，仪器即进入到待用状态。关机：1．按下急停按钮。灯熄为关闭状态。2．停止“光源”。“系统监控”窗口右侧有“光源”栏，鼠标点击“停止”、可实现相应功能，灯灭为停止。3．退出仪器系统监控。在“系统监控”窗口右下点击“退出关机”。4．退出分析程序。在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。5．关闭电脑、显示器。6．关闭仪器。关闭真空泵。按下仪器右下红色停止开关。7．按下接线插座上按钮，灯熄为关闭。8．关闭稳压电源。9．关闭交流接触器。10．关闭氩气总阀。如要使仪器处于稳定状态，房间内温度由空调控制，仪器不分析使用时，系统监控窗口只“启动”加热，使仪器恒温，其余的不需要开启。四．日常分析操作。仪器按照开机顺序处于开机。操作前确认：A确认仪器各开关处于打开状态，系统监控窗口中“光源”、处于开启状态。B氩气流量确认：流量计浮子在8～10L/min之间某一值恒定。C氩气纯度确认：找一样品空烧3~5点，待激发斑点正常，氩气纯度满足要求后再进行下一步操作。描迹：描迹-CCD校准-确定-GCr15放置火花台-激发-保存-CCD校正计算1．全局标准化。A．进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“全局标准化”，出现“选定校正元素”窗口，点击“确定”出现全局标准化界面，在右上角依次选择标准化样品激发取数。B．全局标准化样品激发取数完毕后，点击“全局校正”由彩色变为灰色。即全局校正完毕。C．点击左侧“分析”回到分析界面。3．类型标准化。A．进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“类型标准化”，出现“选择局部校正标样”窗口，鼠标选择样品名称变蓝，点击“确定”出现类型标准化界面，在右上角“标准化样”显示所选样品名称，激发该标准样品取数。B．类型标准化样品激发取数完毕后，点击“局部校正”由彩色变为灰色。即局部校正完毕。点击选择标准化样呈彩色为全局标准化界面C．点击左侧“分析”回到分析界面。4．样品分析。仪器做完描迹、全局标准化、类型标准化后，就为分析该类材料做好了准备。A．分析界面。分析界面的标识：工具栏“全局校正”、“局部校正”显示为灰色。状态栏“分析”凸显。不是此标识时，可点击左侧“分析”刷新。B．分析样品的直径应在大于10mm，以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小样品夹具。样品重量应小于10Kg。C．浇铸类样品，一般分析位置在半径二分之一处，以减小元素偏析的影响。D．每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。一般2次以上激发分析数据平均值作为结果，分析1次原则上不能报数。E．激发在样品缺陷部位、氩气不纯等情况，分析数据不能作为参考。F．分析材料与分析程序对应。否则会得到错的分析数据。呈彩色为类型标准化界面自动显示类型标准化样品名全局校正呈灰色局部校正呈灰色分析凸显5．仪器校正意义及周期。描迹：光路校正。（工程师调整）全局标准化：各元素强度校正。类型标准化：各元素含量校正或分析产品牌号校正。校正顺序：描迹、全局标准化、类型标准化要依序进行。校正周期：全局标准化：每天做一次。类型标准化：根据情况1-4小时做一次，如分析产品单一，环境条件较稳定时间可延长。6．软件其它常用功能。7．类型标准化的添加。A．首先进行“曲线选择”，选择添加类型标准化样品所在的工作曲线。B．在主界面左上角“工作曲线”处点击，出现下拉菜单，在“添加单校标样”处点击，会出现“标准样品库”。点击添加单校标样删除一行数据据打印当前数据存储数据EXCEL格式打印数据报告格式打开存储数据存储数据C．在“标准样品库”中，首先选择基体。D．然后鼠标在右侧标样库栏目中随便点击一个标样名称，使其上有蓝条，快速输入所添加标样名称，可自动搜索到该标样。E．找到该标样后，鼠标点中该标样显示蓝条。点击“确定/参考”，即添加完毕。F．添加完毕检查。点击类型标准化时，在“选择局部校正标样”窗口显示有该标样，即类型标准化样品添加成功。G．标样库中如没有所要添加的标样时，从第C步骤开始，点击新建，在“牌号”处输入标样名称，在“标钢编辑”栏中依次添加各元素含量，基体元素含量自动减值计算。点击“保存”，该标样即进入了标样库。其它步骤同D、E、F。五仪器日常维护。1．火花台及氩气尾气过滤器清灰：目的：确保氩气尾气排出畅通，提供好的激发环境。周期：一瓶氩气清灰一次。操作：火花台:拆开火花台，先用光孔塞子塞住光孔，再用毛刷清扫激发腔辅以吸尘器吸去灰尘；尾气过滤器:拧开过滤杯，用吸尘器吸去滤芯表面及尾气导管内灰。清灰完毕后正确安装火花台及氩气尾气过滤器。注意：A安全起见，清灰前关闭光源，按下急停按钮。B滤芯正确安装到位，拧紧过滤杯、排气导管不漏气。C火花台安装到位，密封紧固螺丝拧紧。D滤芯在使用完3瓶气后，更换。2．透镜擦拭：目的：增加透光率，提高光强。周期：使用完3瓶气后擦拭透镜。操作：A．在火花台刚清完灰后擦拭透镜，同时在入射光孔处用塞子塞住，以防灰尘倒吸。B．打开系统监控窗口，记下真空度数据。C．水平方向均匀用力慢慢拔出透镜插板，到位后竖直上提小心取下活动板。D．取下透镜在无水酒精（纯度99.7%）里浸泡3分钟后用专用透镜纸小心擦拭。E．透镜擦拭干净后平面朝下放入透镜架中，密封圈小心压下固定，检查固定板上密封圈是否在位，透镜架活动插板按拔出时的方向插入，观察真空度数据变化幅度与之前数据应小于10Pa。F．拔出光路孔塞子，装上火花台。注意：A透镜插拔过程中，光孔一定用塞子塞住。B透镜活动板插入过程中，真空变化较大时，要拔出透镜检查各密封圈，透镜是否放好。擦拭透镜操作为关键操作，不当操作会使光室进灰，给仪器造成致命损坏。C透镜安装凸面朝向火花台方向。D透镜污渍严重时，用半透明牙膏涂擦，清水冲洗，酒精浸泡，擦干。六．其它维护1．真空泵：真空油位在MIN与MAX之间，一般一年更换一次真空油。2．吸附阱：一般一年更换一次，第一次更换应在专业人员指导下操作。七．样品制备1．光谱分析样品要求：样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷，用手触摸分析面会引入污染。2．分析钢铁样品时，建议使用磨盘式磨样机磨制，砂纸为刚玉砂纸，砂纸直径大于200mm，砂纸粒度为26目―46目，。3．分析软质金属（铜、铝、锌等）时建议采用车床车制，车制软金属时切记不要使样品发热氧化，车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭，保持刀具清洁，以防样品表面粘染油污影响分析。4．每次分析的样品表面应为新加工制备的。5．浇注样品一般取成直径:30～40mm，高度：60mm的圆柱体或圆台体，从底部三分之一处切下，加工磨制断面进行分析。6．铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。八．简单故障及排除方法1．数据不准，仪器不稳。仪器维护，清灰，擦透镜，描迹。2．仪器不激发。12A熔断器是否烧断，电源板是否插好。3．激发不停。退出程序，重新插拔USB接口。4．数据不能存储。数据存储量超过5M，删除数据。5．激发点不正常。氩气不纯，更换氩气。6．程序不能正常运行。启用备用程序。